химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

становить аскорбиновой кислотой (табл. 46). Двухвалентное олово может присутствовать в растворе лишь в незначительных количествах (до 0,5 мг), однако его влияние можно устранить введением в раствор винной кислоты. Следует отметить, что образование комплекса олова с винной кислотой протекает во времени; нагревание ускоряет этот процесс. Поэтому титрование следует производить после предварительного подогрева раствора или примерно через 2 часа после приготовления. В этом случае присутствие даже 5 мг олова не отражается на результатах титрования. Введением в раствор винной кислоты удается предотвратить мешающее влияние сурьмы (до 2 мг). Титрование возможно и в присутствии небольших количеств галлия и никеля. Висмут мешает определению. Медь также мешает, однако ее влияние можно до некоторой степени устранить введением в раствор тиомочевины. В этом случае титрование возможно в присутствии до 0,5 мг меди. В таких же количествах допустимо и содержание свинца. Определение возможно при наличии в растворе до 2 мг мышьяка. Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Следует отметить, что присутствие мышьяка, меди и свинца в анализируемых продуктах не должно вызывать затруднений, так как эти элементы легко могут быть отделены от индия в ходе анализа: мышьяк и свинец —• при разложении смесью соляной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров серной кислоты, медь — при осаждении гидроокисей избытком аммиака.

108

109

Таблица

При определении 1,54.иг1п в присутствии 5,0мгХп, 1,0 мг Cd, 5,0 мг Fe, 5,0 мг А1 и 0,2 мг РЬ найдено 1,51; 1,54; 1,57 и 1,57 мг In.

К анализируемому раствору добавляют 10—15 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19), 5 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) и раствор упаривают на песчаной бане до появления паров серной кислоты. По охлаждении раствор с осадком разбавляют до 100 мл, нагревают до кипения и оставляют примерно на 2 часа. Затем осадок сульфата свинца отфильтровывают на фильтре с синей лентой и промывают 1 %-ным раствором серной кислоты. Объединенные фильтрат и промывные воды (объемом ~150 мл) нагревают до 60—80°, прибавляют 5 г хлорида аммония и далее осаждают гидроокиси избытком аммиака; осадок отфильтровывают на неплотном фильтре и промывают (4—5 порциями),

111

а при высоком содержании меди 8—10 порциями 2%-ного раствора хлорида аммония, подщелоченным 2—3 каплями аммиака. Промытый осадок растворяют на фильтре в горячей разбавленной соляной кислоте (1 : 3) и фильтр тщательно промывают водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл и объем раствора доводят водой до метки. Для титрования отбирают аликвотную часть раствора, равную 5— 10 мл. Затем вводят 0,5—1,0 г винной кислоты, 1—2 мл 4%-ного раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 л*л5%-ного раствора тиомочевины. Раствор нейтрализуют аммиаком по тропеолинуОО и прибавляют 15—20 мл буферного раствора с рН 1 (50 мл 0,2 М КС1 и 97 мл 0,2 н. НС1 разбавляют водой до 200 мл). Далее производят амперометрическое титрование полученного раствора 0,005 М раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. 1 мл 0, 005 М раствора титранта эквивалентен 0,574 мг индия. Приведенные в табл. 47 результаты определения индия в искусственных смесях показывают возможность применения разработанного метода к определению индия в объектах весьма сложного состава.

Б. С. Цывина и В. М. Владимирова [93] определяли индий в сфалеритовых концентратах амперометричоским титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

2 г сфалеритового концентрата помещают в фарфоровую чашку, приливают 15—20 мл бромистоводородной кислоты (уд. вес 1,4) и нагревают на водяной бане. По прекращении бурной реакции осторожно добавляют 3 мл азотной кислоты и содержимое чашки упаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 мл бромистоводородной кислоты,1 мл азотной кислоты и снова упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10—15 мл 5 н. раствора бромистоводородной кислоты. Для восстановления трехвалентного железа к раствору добавляют около 0,1 г иодида калия и затем, постепенно, при помешивании, вводят тиосульфат натрия до обесцвечивания раствора и еще несколько кристаллов. Раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 5 см и осадок на фильтре промывают 2—3' порциями 5 н. бромистоводородной кислоты по 2—3 мл. Фильтрат вместе с промывными водами собирают в делительную воронку емкостью 50—70 мл. Туда же добавляют равный объем бутилацетата, воронку закрывают и встряхивают 1 мин. По расслаивании жидкостей нижний слой сливают и отбрасывают. Таким же путем отделяют индий. К экстракту добавляют 3 мл 5 н. раствора бромистоводородной кислоты, несколько кристалликов тиосульфата натрия и воронку энергично встряхивают; нижний слой бромистоводородной кислоты сливают и повторяют промывание экстракта 5 н. раствором бромистоводород112

ной кислоты. Из слоя органического растворителя извлекают индий встряхиванием с 20

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
va2261 8
куда ввести промокод в tvzavr от детского мира
Аренда домов в Бурцево
лавка из алюминиевого профиля

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)