химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

том продукт весит больше (в среднем на 0,59%), чем можно было бы ожидать (например, найдено 0,0883 г 1п20з вместо 0,0878 г, или 0,1531 г вместо 0,1521 г). Эти результаты подтвердили Клемм и Фогель [294]. При продолжительном нагревании при 1000° наступает, по-видимому, полное обезвоживание, однако при этом появляется опасность, потери кислорода. Принимая во внимание эти обстоятельства, лучше всего получатьIn2Os следующим методом [357]. Предварительно высушенный осадок гидроокиси, вместе с фильтром, озоляют в фарфоровом или кварцевом тигле и нагревают некоторое время в окислительном пламени до температуры красного каления (горелка Бунзена), а затем 15 мин.— на паяльной горелке. Так как окись негигроскопична, то ее можно взвешивать в открытом тигле. Гиллебранд и Лендель [27, 249] рекомендуют прокаливать осадок в электрической или муфельной печи; при прокаливании в пламени тигель целесообразно поместить в асбестовую шайбу для того, чтобы защитить его содержимое от соприкосновения с газами пламени. Для контроля окись индия рекомендуется перевести в 1п2Эз.

Осадки гидроокисей, полученных осаждением индия аммиаком, гексаметилентетрамином и цианатом, изучены термогравиметрическим методом [172, 173]. Установлено, что оптимальная температура нагревания 1п20з составляет 700—830° [447].

Сульфид индия InaS3 пап весовая форма

Индий осаждают количественно в форме In2Ss из слабокислого или щелочного раствора сероводородом или сульфидом аммония. После соответствующей обработки осадка и взвешивания индия в форме In2Ss получают точные результаты.

Индий образует с серой следующие соединения: In2Sa, InS и, возможно, ГизЯл и IruSe [431]. Описанный ранее ln2S не существует [431]. При комнатной температуре устойчивы In2S3, InsSe и InS [431].

Сульфид индия In2S3 удовлетворяет основным требованиям, предъявляемым к весовой форме. Он не обладает заметной летучестью при нагревании, но при прокаливании на воздухе окисляется. При нагревании на воздухе до 280° чистый сульфид индия In2S3 окисляется только у поверхности. При 300—460° он постепенно окисляется с образованием сульфата и окиси. Моносульфид индия InS при этом не образуется [430]. Ряд результатов, полученных при термогравиметрическом изучении осадка In2S3 [172, 173], не подтвержден более поздними исследованиями [430].

В связи с возможностью окисления осадок сульфида индия следует нагревать в струе чистого С02 или лучше H2S до постоянного веса. Сульфид In2Sa плавится при 1090—1100° с разложением [431].

8-Оксихинолинат индия пак весовая форма

Индий количественно осаждается 8-оксихинолином из уксуснокислого раствора, содержащего ацетат, и из минеральнокис-лого раствора с рН 2,5—3. Высушенный при 110—150° до постоянного веса осадок имеет состав, отвечающий формуле 1п(С<)НбМО)з, и содержит 20,99% In. Определению индия мешают элементы, осаждаемые 8-оксихинолином (алюминий, галлий, железо, цинк и др.).

Взвешивание индия в форме 8-оксихинолината дает такие же точные результаты, как и взвешивание в форме 1п20з и 1п2Эз. Су12

13

щественное преимущество 8-оксихинолина состоит в легкости получения весовой формы.

Другие весовые формы

Метод определения индия взвешиванием в форме [Со(гЧНз)в] • • [InClel не имеет каких-либо преимуществ по сравнению с другими гравиметрическими методами.

При взвешивании индия в форме фосфата InPCh получают точные результаты [177], однако метод нельзя рекомендовать из-за сложности получения удовлетворительной весовой формы.

Индий количественно осаждается диэтилдитиокарбаминатом натрия при рН 7—11 из раствора, содержащего тартрат и цианид. Ряд других элементов остается в растворе. После высушивания при 105° состав осадка соответствует формуле In[SCS-?N(C2H5)2]3. Этот метод всегда дает заниженные результаты. Мешают Pb, Cd, Zn, Си, Fe и другие элементы. Осадок диэтил-дитиокарбамината индия изучен термогравиметрическим методом [172, 173].

Удовлетворительные электроаналитические методы в настоящее время отсутствуют.

Для определения 1—50 мг In большое практическое значение имеет метод внутреннего электролиза. Не мешают значительные количества железа и всех элементов третьей группы, а также цинка. Метод внутреннего электролиза наиболее полно удовлетворяет требованиям развивающегося производства индия, которое нуждается в быстрых и точных методах контроля как исходных концентратов, так и промежуточных продуктов.

Титриметрические методы

Методы определения индия титрованием ферроцианидом не имеют большого практического значения из-за малой специфичности. Бромометрическое титрование оксихинолината индия дает удовлетворительные результаты.

Наилучший метод определения индия основан на титровании раствором динатриевои соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в присутствии эриохром черного Т в аммиачно-тартратном растворе, содержащем цианид, при рН 8—10. Не мешают Hg, Си, Cd, Со, Ni, Zn, ионы щелочных металлов, Tl1, Ag, As,Sb, SnIv. Мешают ионы щелочноземельных металлов, Мп, РЬ, Al, Ti, Bi. Точку эквивалентности можно определять по исчезновени

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
какое разрешение нужно для постера
почему опух и покраснел локоть
Vaillant ecoTEC VU VU OE 466/4 - 5 H
курсы быстрой печати в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)