химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

омплексные соединения, а некоторые (Со, Pd) — зеленые соединения. Щелочные и щелочноземельные металлы не дают окрашенных соединений. Чувствительность составляет 0,4 Y In- Внутрикомплексное соединение индия экстрагируется амиловым спиртом и четыреххлористым углеродом, Образуя красные экстракты (растворы красителя в воде и амиловом спирте окрашены в желтый цвет).

Чжэн Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при рН 2,3—2,5 или при рН 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. При рН 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, алюминий и марганец. При рН 7—8 не мешают медь, цинк, кадмий, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово.

Вообще говоря, индий можно титровать при рН 2—10. При рН <^1,5 резкий переход окраски не наблюдается, так как комплекс индия с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом неустойчив. При очень высоких значениях рН образуется гидроокись индия, замедляющая наступление конечной точки, а краситель обнаруживает кислотно-основные индикаторные свойства (при рН > >11 его окраска изменяется из желтой в розовую). Выбор рН для титрования зависит от присутствия мешающих ионов.

* Раствор индикатор;! очень устойчив.

Титрование при рН 2,3—2,5. Раствор, содержащий 0,05—0,2 м-моля индия, разбавляют приблизительно до 50 мл и нейтрализуют 1 н. раствором гидроокиси натрия до появления белого помутнения; прибавляют 2 мл ледяной СНзСООН для растворения мути и раствор титруют 0,01 М раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (установленным по индию) после добавления 2 капель 0,01 %-ного раствора индикатора в метаноле. В конечной точке наступает очень отчетливый переход красной окраски в чисто желтую.

106

107

Титрование при рН 7—8. В щелочном растворе, содержащем тартрат и цианид, индий определяют в присутствии меди, цинка, никеля и других элементов, образующих устойчивые цианидные комплексы. Раствор, содержащий 0,05—0,2 м-моля индия, разбавляют примерно до 50 мл и устанавливают рН на уровне 7—8 при помощи уксусной кислоты и ацетата аммония; после добавления достаточных количеств цианида калия и примерно 1 г сегнетовой соли прибавляют 2 капли раствора индикатора и титруют 0,01 М раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. В конечной точке красная окраска переходит в чисто желтую. Результаты приведены в табл. 45. При титровании из микробюретки удается определить 0,5—0,2 м-моля индия с точностью около 0,5%.

Т а б л и ц а 45

Титрование индия в присутствии 1-(2-пиридилало)-2-нафтола

Количество прибавленного металла, мг Количество индия, м -моль

ВЗЯТО найдено погрешность,

0,0520 0,0522 +0,38

— 0,1040 0,1040 0

— 0,1560 0,1558 -0,13

— 0,2080 0,2070 —0,48

А1, 10 0,0520 0,0522 +0,38

Са, Mg, Ва, Sr 0,0520 0,0520 0

(по 100 мг каждого)

МП11, 10 0,0520 0,0521 +0,19

Fe111,! 0,0520 0,0523 +0,58

Си11, 10 0,0520 0,0520 0

Zn, 10 0,0520 0,0518 —0,38

Ni, 10 0,0520 0,0521 +0,19

Cd, 10 0,0520 0,0521 +0,19

Со, 10 0,0520 0,0523 +0,58

Флашка и Абдине [198а] титровали индий и ряд других'ме-таллов в слабокислом растворе раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в присутствии окрашенного комплексного соединения двухвалентной меди с 1-(2-пири-дилазо)-2-нафтолом в качестве индикатора. Анализируемый раствор, если нужно, нейтрализуют, прибавляют несколько капель насыщенного раствора ацетата натрия и 50%-вый раствор уксусной кислоты до рН около 2,5. Прибавляют 2—3 капли раствора индикатора, приготовленного смешиванием эквииалеятных количеств 0, 1000 М растворов динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и сульфата меди. Затем прибавляют 0,1 %-ный раствор 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в этаноле до появления интенсивной фиолетовой окраски, нагревают до кипения и титруют стандартным раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты до перехода фиолетовой окраски в чисто желтую. Метод дает точные результаты.

В. М. Владимирова [22] титровала индий амперометрическим методом с капельным ртутным электродом при —0,7 в (относительно насыщенного каломельного электрода) раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (при рН 1—3). При рН 3 индий образует более устойчивый комплекс, чем трехвалентное железо и торий. При рН 1 титрование индия наиболее избирательно и дает точные результаты. Так, при определении 0,380 MS In найдено 0,378 и 0,379 мг, а при определении 9,50 мг In найдено 9,43 и 9,50 мг In.

Амнерометрическое титрование индия при рН 1 возможно в присутствии больших количеств цинка, марганца, кобальта, кадмия, алюминия, а также значительных количеств железа, если его предварительно вос

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
элемент фильтрующий 50-30 g3 или эквивалент
привод заслонки двухпозиционный uпит. =230в gsd 321.1a
Узкие шкафы-пеналы
сетка рабица зеленая цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)