химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

створом реактива до исчезновения флуоресценции *.

Результаты определения индия этим методом хорошо согласуются с результатами гравиметрического определения.

Долежал, Шир и Яначек [166, 167] применили в качестве комплексонометрическогоиндикаторапирокатехиновыйфиолето-вый. Этот индикатор образует с ионом индия устойчивое окрашенное комплексное соединение. Небольшие количества индия можно определить прямым титрованием в растворах, забуферен-ных ацетатом пиридиния. Большие количества индия определяют оттитровыванием избытка динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты раствором сульфата меди в присутствии пиридина. В присутствии пирокатехинового фиолетового обычные маскирующие средства, за исключением фторида, применять нельзя.

К слабокислому раствору соли индия прибавляют 5—10 капель 0,1 %-ного водного раствора пирокатехинового фиолетового. Если раствор содержит менее 10 мг индия, прибавляют 2—5 мл буферного раствора, приготовленного смешением 77 мл пиридина и 63 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор титруют 0,05 М раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты до перехода голубой окраски через зеленую в светлую золотисто-желтую. Если раствор содержит больше количества индия, прибавляют достаточный избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, 2—5 мл пиридина и оттитровывают его 0,05 М раствором сульфата меди до появления голубой окраски. Алюминий маскируют фторидом. Типичные результаты представлены в табл. 43.

В качествепримера можно привести определение индия вспла-вах с серебром (отношение Ag : In = 9 : 1) [166,167]. 0,5 г сплава растворяют в 5 мл концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, разбавляют до 200 мл и прибавляют 10 мл 0,05 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, 5 мл пиридина и 10 капель 0,1 %-ного водного раствора пирокатехинового фиолетового. После этого светло-желтый раствор титруют 0,05 М раствором сульфата меди до появления голубой окраски. Описанным путем найдено 10,15% индия. Для контроля серебро было определено по-тенциометрическим титрованием иодидом калия, а после выделения серебра электролизом индий был определен в форме 8-оксихинолината. При этом найдено 89,91% Ag и 10,12% In.

* Метод Патровского описан Р> монографии Пршибила [380].

Флашка и Садек [202] применили пирокатехиновый фиолетовый в качестве индикатора при комплексонометрическом определении индия.

К анализируемому азотнокислому раствору прибавляют избыток 0,01000 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и доводят рН до 2—3; прибавляют 2—3 капли раствора индикатора (0,1%-ный водный раствор пирокатехинового фиолетового), разбавляют, если нужно, до 80— 100 мл и титруют невступивший в реакцию Na2H2C10Hi2O8N2 0,01000А/ раствором нитрата висмута (0,5—1,0 н. по HN03) до появления фиолетовой или голубой окраски. Затем титруют раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты до появления чисто желтой окраски, снова титруют раствором нитрата висмута, затем динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты; для вычислений берут среднее из нескольких отсчетов. Результаты приведены в табл. 44.

В присутствии сульфата к анализируемому раствору прибавляют избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и нитрат цинка, доводят рН до 2—3, прибавляют достаточное количество 1 М раствора нитрата бария при перемешивании (до полного осаждения сульфата). После этого прибавляют индикатор (в противном случае индикатор выпадает в осадок с сульфатом бария) и титруют, как описано выше.

104

105

В процессе титрования кислотность раствора может увеличиваться, поэтому вблизи конечной точки необходимо контролировать рН, и, если нужно, доводить его до нужной величины.

Метод дает хорошие результаты. Даже в присутствии значительных количеств посторонних ионов погрешность титрования меньше 0,03 мл. Для титрования можно применять также 0,1 М растворы.

Аналогичным путем определяют висмут, галлий, торий и трехвалентное железо.

Для определения индия по Кинвунен и Мериканто [289] прибавляют избыток раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты, который затем оттитровывают стандартным раствором соли цинка в присутствии нескольких капель цинкона (2-карб-окси-2'-окси-5"-сульфоформазилбензол) при рН 9—10 (аммиачный буферный раствор). Для приготовления раствора индикатора 0,13 г тонкорастертого цинкона растворяют в 2 мл 1 н. раствора гидроокиси натрия и разбавляют до 100 мл. Результаты определений не приведены. Аналогично можно определять медь, никель, кобальт, трехвалентное железо, марганец, кадмий, свинец, трехвалентный цернй и кальций.

1-(2-Пиридилазо)-2-нафтол позволяет осуществить прямое комплексонометрическое титрование индия в присутствии ряда элементов*. На возможность применения этого соединения в качестве индикатора указали Чжен Гуан-лу и Брей [305]. Многие элементы (Cd, Cu, Pt, U, Hg", Pb, Fe, Ni, La, Ce™, In, Sc, Ей) образуют при добавлении 0,1%-ного раствора красителя в ацетоне красные внутрик

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кружка термос с ситечком
видеорегистратор на зеркало
обувницы лдсп купить
люк т (с250)-к.1-58 и т (с250)-к.1-60

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)