химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

также Al, Ti и Bi.

Для определения индия к нейтральному или слабокислому анализируемому раствору, содержащему 2—12 мг In, прибавляют 5%-ный раствор тартрата калия-натрия в количестве,

достаточном для предотвращения выпадения осадка, а затем — буферный раствор до рН 8—10 (13,4 г NH4CI и 88 мл концентрированного NH4OH растворяют в 250 мл) воды в мерной колбе. На каждые 50 мл нейтрального раствора достаточно прибавить 3—5 мл буферного раствора. Затем прибавляют индикатор (смесь эриохром черного Т с NaCl в отношении 1 : 400) до появления ясно розовой окраски и титруют нагретый до кипения раствор 0,01 М раствором динатриевой соли эти-лендиаминтетрауксусной кислоты (3,722 г/л) до появления устойчивой голубой окраски. Вблизи точки эквивалентности тит-рант добавляют по каплям. В точке эквивалентности нагревают до кипения и выжидают 30 сек.; при этом голубая окраска должна сохраняться. 1 .м.я0,01Мраствора титранта соответствует 1,1476 мг In. При определении 2,340 и 11,70 мг In найдено, соответственно, 2,312; 2,335; 11,69; 11,71; 11,62 и 11,68 мг In. В присутствии хромата в точке эквивалентности появляется зеленая окраска.

При определении индия в присутствии Hg, Си, Cd, Zn, Со И Ni, после добавления к нейтрализованному анализируемому раствору тартрата прибавляют 5%-ный раствор KCN в количестве, необходимом для образования цианидных комплексов. Затем прибавляют некоторый избыток K.CN и буферный раствор до рН 8—10. Вследствие сильной щелочности раствора KCN рекомендуется проверять величину рН универсальным индикатором и понижать рН добавлением NH4C1. Далее титруют, как описано выше.

Индий можно определять в присутствии не более 10—15 мг Fe. В этом случае после прибавления тартрата и буферного раствора не должно появляться помутнение. В противном случае прибавляют еще раствор тартрата. Затем прибавляют KCN (в избытке, для перевода всего железа в K3Fe(CN)6) и на кончике шпателя NHaOHHCl (для восстановления железа до K4Fe(CN)„) нагревают до кипения, добавляют индикатор и титруют до появления зеленой окраски (смешанная окраска за счет желтого K.4Fe(CN)9 и голубого эриохром черного Т).

Индий определяют в присутствии железа при больших разбавлениях (примерно 0,001 М раствор относительно индия).

Типичные результаты приведены в табл. 40. Максимальная погрешность составляет +0,02—0,03 мл 0,01 М раствора титранта, что соответствует + 30 у In.

При титровании 100—1000 у In правильные результаты получаются только после обработки сосуда, в котором ведут титрование, 2-минутным кипячением с 2%-ным аммиачным раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты для удаления с поверхности стекла кальция и магния [200]. При работе с необработанной посудой получают завышенные резуль

тэты. Изменение окраски индикатора в точке эквивалентности удобнее всего наблюдать при титровании в центрифужной пробирке (емкостью 15 мл).

Анализируемый раствор в случае необходимости нейтрализуют по метилроту (употребляют следы индикатора), прибавляют 2 мл 5%-ного раствора тартрата калия-натрия и 2 мл буферного раствора из NH4C1 и NH4OH (см. выше) и нагревают на кипящей водяной бане почти до кипения, прибавляют 1—2 капли 5%-ного раствора KGN и, если присутствует железо,— небольшие количества NHaOH-HCl. Затем к горячему раствору прибавляют эриохром черный Т (смесь с Na С]) до заметной розовой окраски и титруют 0,001 М раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты до появления голубой устойчивой окраски. Вблизи точки эквивалентности пробирку погружают в кипящую воду и прибавляют еще каплю раствора титранта. Если окраска при этом не изменяется, то точку эквивалентности можно считать достигнутой.

100

При определении 117, 351, 842 и 978 f hi, в присутствии li мг Hg, 15-иг Cd, 15 мг Zn, 10 мг Ni, 10 мг Со и 10 мг Си найдено, соответственно, 118, 355, 838 и 969 у In.

Флашка и Пюшель [201 ] отмечают возможность последовательного комплексонометрического титрования индия, кадмия и цинка в присутствии железа. К анализируемому раствору прибавляют аскорбиновую кислоту для восстановления трехвалентного железа, аммиак и цианид калия и титруют индий раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Затем прибавляют умеренные количества формальдегида для разрушения цианидных комплексов кадмия и цинка и титруют последние элементы раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Результаты определений не приведены.

Киннунен и Веннерстранд [290] отмечают возможность определения индия и других элементов путем прибавления избытка титрованного раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и оттитровывания последней раствором сульфата марганца в присутствии эриохром черного Т.

Прямое комплексонометрическое титрование индия в присутствии эриохром черного Т при комнатной температуре возможно в среде этилендиамина, который предотвращает выпадение индия в осадок в форме основной соли, но в то же время не препятствует образованию комплексов индия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
красивые ценники во фруктовом магазине видео
твердопаливні котли тривалого
курсы ланшафтного дизайна на курской
4166/20 WUS

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)