химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

ке с вофатитом L150(pnc. 2) поглощаются из раствора в 12,5 М НС1 следующие элементы: As, Pb, Cd, In, Ca nSn [278]. Из раствора в 5 М НС1 не поглощаются Al, As и Fe и сильно адсорбируются In и Sn. Индий можно быстро и легко вымыть из колонки при помощи 1 М (и более разбавленной) НС1. Таким путем успешно отделяют In от Fe, Al и As при анализе природных и технических материалов.

Перед введением в колонку анионит вофатит L150 (или другой сильно основной ионит с функциональной иминогруп-пой) с размером зерен 0,08—0,15 мм вымачивают в 5 М НС1. Стеклянная колонка специальной формы изображена на рис. 3 (высота 650 мм, диаметр 7,5 мм).

Тонко измельченный анализируемый материал (максимум 10 г) смачивают небольшим количеством воды, прибавляют порциями 60 мл царской водки, осторожно нагревают и затем кипятят на песчаной бане до окончания выделения окислов азота; затем добавляют со 40 мл концентрированной H2S04 и умеренно нагревают еще 1 час на песчаной бане до начала

6 А. И Бусев

81

слабого выделения паров серной кислоты (при слишком сильном выпаривании совместно с PbSOu осаждаются заметные количества индия). После охлаждения прибавляют 250 мл воды, непродолжительное время кипятят, охлаждают, осадок отфильтровывают и промывают водой, подкисленной H2S04. В осадке находятся Pb, Ag, Bi и частично Fe, Sn, Ge и Ga.

О I г 3 4 5 6 7 8 ff to 11 tZ /3 ti

МШ

Рис. 2. Константы элюирования для свинца, железа, индия, меди, олова и цинка в зависимости от концентрации кислоты. По Евцш [281]

Для окисления Fe2+ к фильтрату прибавляют Н202 и кипятят до удаления избытка Н3Оа.

Через полученный таким путем раствор осторожно пропускают газообразный NH3 при перемешивании и охлаждении. По растворении осадка Zn(OH)2 прекращают пропускание NH3. Гидроокиси Fe, Al, Mn, Sn и In отфильтровывают с отсасыванием, промывают и переосаждают 1—2 раза в зависимости от количества меди (фильтрат не должен иметь голубого цвета).

82

ФИ

Для Отделения Индия от Fe, Al и As гидроокиси растворяют в минимальном количестве 5 М HG1 и солянокислый раствор пропускают со скоростью 60 млЫас через колонку с вофатитом. Для вытеснения остатков раствора колонку промывают 4 М НС1 до отрицательной реакции на Fe8+. После этого элюируют In и Sn при помощи 0,1 М НС1, пропуская ее со скоростью 30—40 мл/тс . Через солянокислый раствор 1п3+, освобожденный от всех посторонних ионов, исключая Sn, пропускают небольшой избыток газообразного NH3; при этом осаждаются 1п(ОН)3 и Sn(OH)4. Раствор кипятят около 30 мин., при этом объемистые гидроокиси переходят в зернистую, более бедную водой модификацию, которая очень хорошо отфильтровывается. Кроме того, кипячение способствует количественному выделению индия. Отфильтрованный и промытый осадок гидроокисей растворяют в 10—20%-ной винной кислоте и полярографируют 1п3+ при EI(L — 0,63 в; находящийся в растворе SnIV не мешает .

Описанным способом индий определяют в разнообразных материалах.

В табл. 27 приведены результаты параллельных определений индия в материале, содержащем в среднем 1,91% АЬОз, 2,04% Си, 25,64% Fe, 2,68% Si02, 19,40% Zn nO,03%Sn.

Метод позволяет определять небольшие количества индия (выше 0,005%) с относительной погрешностью + 8 %.

Рис. 3. Колонка для хроматогра-фирования

Разделение железа и индия можно значительно упростить путем применения шлама из ионита (вофатит L150) и осуществления процесса в специальной аппаратуре [277].

Енцш [277] отмечает возможность количественного разделения на анионите вофатит L 150 в солянокислом растворе сле-> дующих комбинаций элементов: Al — In, Са — In, Mg — In,

№ — In, Ga — In, As"1 — In, Mn — In, Fe — In, Cu — In. Енцш [277a] отмечает возможность отделения индия и ряда других элементов: с одной стороны от алюминия, бериллия, трехвалентного хрома, германия, кальция и магния, с другой — от цинка, двухвалентного олова, кадмия, двухвалентной ртути

Таблица 27

Определение индия после его выделения на колонке анионита

Содержание In, % Относипервое определение второе определение среднее значение тельная погрешность, %

0,080 0,053 0,057 ±6,2

0,100 0,105 0,103 ±2,4

0,141 0,133 0,137 ±2,9

0,028 0,024 0,026 ±7,7

0,085 0,077 0,081 ±4,9

0,007 0,008 0,0075 ±6,7

и свинца при определенных концентрациях соляной кислоты с применением сильноосновного анионита. Указана возможность отделения алюминия, бериллия, галлия, кальция, магния, никеля, лития, натрия, калия от свинца, трехвалентного железа, индия, кадмия, меди, марганца, двухвалентного олова, четырехвалентного олова и цинка в определенном интервале концентраций соляной кислоты.

Краус, Нельсон и Смит [303] изучали адсорбируемость ионов аммония, щелочных и щелочноземельных металлов, элементов третьей группы, титана и ванадия, палладия, иридия и платины из солянокислых растворов на сильноосновном анио-ните дауэкс I (с относительно высоким содержанием попереч-. еых связей) при комнатной температуре (25 + 2°). Они установили, что ионы аммония, щелочных и щелочноземельных металлов, алюминия, иттрия и

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
полка под роутер купить
купить моноколесо inmotion scv v3 с в киеве
хранения чертежей
изготовление багета для телевизора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)