химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

мендуется осадить аммиаком индий и растворить осадок в малом количестве НО. Остающиеся небольшие количества железа не мешают. Выделившиеся немногочисленные кристаллы роданида аммония можно легко узнать по их иглообразной форме и анизотропности и отличить от кристаллов хлорида индия и цезия.

При добавлении к раствору 1пС1з 2%-ного уксуснокислого раствора хинолина образуется коричневый мелкокристаллический хлопьевидный осадок [20]. Добавление спиртового раствора хинолина ведет к получению более компактного осадка, однако форму кристаллов трудно установить. Кристаллы обладают плеохроизмом от оранжевого до желтого; направление погасания прямое, угол погасания 44—50°. Открываемый минимум 0,9 Y ID; предельное разбавление 1 : 33 000.

К капле раствора соли индия (1 : 100) на предметном стекле прибавляют небольшое количество HN03 и затем каплю насыщенного раствора NH4SCN. После этого на край капли наносят немного насыщенного раствора сульфата уротропина, выжидают несколько секунд и накладывают покровное стекло. При рассматривании под микроскопом образовавшегося белого осадка видны характерные кристаллы и сростки. Со, Си, Zn, Fe, V, Mo образуют кристаллы иной формы [323]. Открываемый минимум — 0,04 у In [325]. Микрофотография кристаллов опубликована Гейльманом [212].

Реакция с уротропином и NH4SCN рекомендуется [464] для идентификации индия. Открываемый минимум—3 [М]0'01. Предельное разбавление 1 : 3,3-103.

Хинолин и роданид аммония образуют характерные кристаллы с ионом 1п3+ и многими другими катионами. Открываемый минимум 0,04 Y 1н [325].

Акридин взаимодействует с солями индия (и многих других металлов) в присутствии роданида калия с образованием характерных светло-желтых триклинических призм [324].

Для микрокристаллоскопического открытия индия применяют уротропин в присутствии НС1 [212]. К капле солянокислого, ие слишком разбавленного раствора прибавляют зернышко уротропина. В присутствии индия выделяются (обычно после проведения штриха) сильно преломляющие изотропные октаэдры, через некоторое время переходящие в прямоугольные пластинки с косым погасанием и сильным поляризационным окрашиванием [212]. Алюминий и галлий не мешают.

При взаимодействии хлорида индия (а также хлоридов ртути, иридия, платины и золота) с 5 %-ным водным раствором мети-ленблау образуются характерные кристаллы. Открываемый минимум — 0,05 YIn; предельное разбавление 1 :1-104 [116].

Гравиметрическое определение индия

При добавлении хлорида кобальтигексаммина [Co(NH3)JCl8 к f солянокислому раствору индия образуется желто-бурый кристаллический осадок. Состав осадка после высушивания при 105° соответствует формуле [Co(NH3)e][InCle] [178]. '

Осадок легко растворим в чистой воде, значительно хуже в растворах NH4C1 или НС1 (табл. 16).

Рекомендуется осаждать индий из солянокислого раствора; вследствие заметной растворимости осадка осаждение нужно выполнять в небольших объемах и осадок промывать насыщенным раствором [Co(NH3)e][lnCl6] в разбавленной НС1. К раствору хлорида индия объемом не больше 75 мл прибавляют концентрированную НС1 (20% из расчета на объем анализируемого раствора) и затем осаждают индий из нагретого раствора 4%-ным раствором [Co(NHs)6]Cl3. При охлаждении выделяется тяжелый

68

мелкокристаллический'осадокД При больших'количествах индия осадок образуется немедленно, а при малых количествах — только после длительной выдержки. После не менее чем 12-часовой выдержки осадок отфильтровывают, промывают разбавленной НС1 (1 : 4), насыщенной [Co(NH3)„][InCls], затем спиртом, эфиром, высушивают при 105° и взвешивают. Фактор пересчета на In 0,2349. Метод дает заниженные результаты вследствие расТаблица 16 Растворимость [Co(NH3)e] [InClJ

КОНЦЕНТРАЦИЯ

[Co(NH,)e][IuCU

РАСТВОРИТЕЛЬ В НАСЫЩЕННОМ

РАСТВОРЕ, з|Д

(20°)

1,01

5%-ный раствор NH4C1 о.и

5%-ная НС1 .... 0,0067

творимости осадка. Погрешность достигает 0,1—0,5 мг; относительная погрешность при больших количествах индия сравнительно невелика, но при небольших — значительна (0,2— 0,5% при 50 мг In; 10—20% при 1,3 мг). Мешают Ag, Hg, TI и Cd, которые осаждаются, а также большие количества солей Fe111 и Си. Цинк И алюминий, даже в повышенных количествах, не влияют на результаты. Концентрация ионов SO4 не должна быть слишком высокой.

Осадок [Co(NH3),][lnCl6] изучен термогравиметрическим методом [172, 173].

Фотометрическое определение индия Нерастворимый в разбавленной соляной кислоте и этиловом спирте оранжевый осадок [Co(NH3)s] [1пС161 растворяется в горячей воде с образованием оранжевого раствора, содержащего ионы [Co(NH3)6]3+ иСГ в стехиометрическихколичествах. Индий (0,2— 10 мг) определяют [274] по интенсивности окраски полученного раствора (или же аргентометрическим титрованием ионов СГ)*.

» Изучено влияние Al, Fe, Zn, Cd, Hg, Ag, TI и Pb на аргентомет-рвческое определение индия [274]. Показана возможность радиометрического определения индия (меньше 50 v) с использованием Со60 в качестве радиоактивного индикатора.

69

Отделение индия от

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
москва доставка цветы
Фирма Ренессанс лестница раскладная - качественно и быстро!
столик изо купить
www kladovay

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)