химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

PbS04 отфильтровывают, промывают 4—5 раз сильно разбавленной H2SO4 и 1—2 раза холодной водой.

К фильтрату после удаления PbS04 прибавляют 4—5 г NH4CI, 4—5 капель 30%-ной Н2О2, нейтрализуют аммиаком, прибавляют избыток аммиака 5—10 мл и кипятят (10 мин.), пока запах аммиака не станет слабым; осадку гидроокисей' дают отстояться, затем его отфильтровывают и промывают 5— 6 раз кипящей дистиллированной водой (одновременно промывая и колбу, в которой происходило осаждение гидроокисей). Осадок гидроокисей на фильтре растворяют в разбавленной НС1 (1 : 6), собирая раствор в колбу, где производили осаждение. Фильтр промывают горячей водой до отрицательной реакции на кислоту. Солянокислый раствор (полученный растворением гидроокисей) снова обрабатывают NH4CI, NEUOH и Н2О2. Раствор кипятят 10 мин., осадок гидроокисей отфильтровывают, колбу и осадок промывают кипящей водой до отрицательной реакции на ион С1~. Трехкратным переосаждением достигают удаления Zn, Cd, Си, Mo из осадка гидроокисей индия, алюминия, железа и галлия.

Осадок гидроокисей растворяют в горячей 98,5%-ной уксусной кислоте и титруют индий раствором K4Fe(CN)6, точно придерживаясь указаний Хопа, Росс и Скелли. В присутствии железа прибавляют KF. Погрешность метода ±0,5%. Продолжительность определения 2—3 дня.

Индий можно титровать раствором K4Fe(CN)s, применяя

56

в качестве внутреннего индикатора 3,3'-диметилнафтидин [1141. Менее пригодны для этой цели нафтидин, о-дианизидин и N,N'-дифенилбензидин. 1—20 мл 0,01—0,05 М$ раствора InCla, не содержащего избытка свободной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 4 капли свежеприготовленного 1 %-ного раствора K3Fe(CN)6 и 2 капли 1%-ного раствора 3,3'-диметилнафтидина в ледяной СНзСООН. После этого прибавляют избыток 0,01 или 0,05 М раствора K4Fe(CN)6 (установленного по металлическому цинку). Избыток K4Fe(CN)6 оттитровывают стандартным 0,01 или 0,05 М раствором 1пС13 до перехода серой окраски в розово-фиолетовую. При определении 1,15—114,8 мг In получены удовлетворительные результаты. Прямое титрование индия|раствором K.4Fe(CN)B не рекомендуется.

При титровании индия в уксуснокислом растворе в присутствии нафтидина, 3,3'-диметилнафтидина и о-дианизидина наблюдается нечеткое изменение окраски в точке эквивалентности; кроме того, окраска первых двух индикаторов постепенно ослабевает. Тем не менее, 3,3'-диметилнафтидин дает более четкую точку эквивалентности, чем предложенный ранее Хопом, Росс и Скелли 14,№-дифенилбензидин.

ФОСФАТЫ КАК РЕАКТИВЫ

Фосфат натрия [182, 471] и двузамещенный фосфат аммония [178] осаждают из нейтральных или слабокислых растворов соли индия белый объемистый осадок фосфата. Состав образующегося в определенных условиях осадка отвечает формуле 1пР04 190, 178, 182].

Гравиметрическое определение гтдия

Энслин [178] разработал метод определения индия взвешиванием в форме 1пР04.

К минеральнокислому анализируемому раствору прибавляют 15 мл 50%-ного раствора ацетата аммония, нагревают и прибавляют 25 мл 10%-ного раствора (NHU)2HP04; при этом выделяется осадок 1пР04. Индий можно также осаждать из сла-боминеральнокислого| раствора. Раствор! с осадком кипятят 15 мин., дают осадку осесть, фильтруют и"осадок промывают водой. Влажный фильтр с осадком озоляют при возможно более низкой температуре, осадок прокаливают 1 час при 1100° и взвешивают. Ортофосфат индия'; полностью теряет воду уже при 800° . Фактор пересчета на индий 0,547.

Метод дает точные результаты (табл. 12), но имеет тот недоПри повышенных концентрациях кислоты в анализируемом растворе получают плохие результаты, вероятно, вследствие адсорбции Н3РО4 на осадке ГпР04 и последующего образования пирофосфата индия при прокаливании. Осадок фосфата индия изучали термогравиметрическим методом [172, 173].

Небольшие количества титана и циркония можно отделить от индия в форме основных фосфатов [459]. См. также [61, 362].

Радиометрическое определение индия

И. В. Тананаев и А. М. Ефремова [90] разработали радиометрический метод определения небольших количеств индия (0,1 — 0,3 мг) в присутствии умеренных количеств ряда других элементов. Индий осаждают из ацетатного раствора при помощи раствора (NH4)2HP04 или Na2HP04, меченного Р32, осадок фосфата отделяют от активного маточного раствора центрифугированием, после промывания растворяют и полученный раствор наносят на тарелочку для измерения активности. В присутствии умеренных количеств Al, Fe, Са и Мп их предварительно отделяют при помощи NaF осаждением в форме двойных или простых фторидов. Двойной фторид индия InF3-3NaF не осаждается при концентрации NaF меньше 1% (InF3-3NaF мало растворим только в присутствии избытка NaF). Для отделения индия от кадмия, цинка и меди осадок фосфатов обрабатывают раствором аммиака, при этом названные элементы переходят в раствор.

Определению индия не мешают трехвалентный таллий и галлий; в последнем случае к анализируемому раствору перед осаждением индия следует прибавить оксалат аммония.

ДРУГИЕ ОСАДИТЕЛИ

Селенит н

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул амелия купить
вход с собаками запрещен
криомассаж для лица цена
ремонт vrf и vrv системы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)