химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

ором, механически перемешиваемым. Электродом сравнения служит насыщенный каломельный полуэлемент. Вместо платинового электрода можно также применять серебряную проволоку; в этом случае электрод сравнения представляет собой серебряную проволоку, погруженную в раствор AgNOs. Электролитический мостик заполняется 20%-ным раствором NH4N0S. Абсолютная погрешность определения In менее 0,05 лг.

Гопкинс [258] успешно определял индий в сплавах со свинцом, цинком или алюминием потенциометрическим титрованием раствором K4Fe (CN)e. Метод выделения индия зависит. от природы сплава. Разработать точный метод анализа сплавов индия и олова не удалось. Погрешность составляет 0,1 — -0,2% In.

Амперомзтрическое титрование раствора 1пС13 на фоне 0,1 М КС1 осуществляют при потенциале капельного ртутного катода —0,75 в (относительно насыщенного каломельного электрода) [360]; к титруемому раствору прибавляют желатину. Кислород удаляют пропусканием водорода или азота. Титр раствора K.4Fe(CN)6 устанавливают по раствору соли четырехвалентного церия. Кривая амперометрического титрования имеет четкий излом в точке эквивалентности, соответствующий окончанию осаждения In4[Fe(CN)6]3- При определении 2,04, 44,0 и 81,7 мг In найдено, соответственно, 2,02, 44,3 и 81,6 мг In.

При визуальном титриметрическом определении индия точку эквивалентности устанавливают при помощи дифенилбензидина или 3,3'-диметилнафтидина (4,4'-диамино-3,3'-диметил-1,1'-ди-нафтил), как внутренних редокс-индикаторов.

Хоп, Росс и Скелли [257] титровали раствор ацетата индия.

К раствору, содержащему 10—15 мг In и свободному от хлоридов, прибавляют ледяную СНзСООН до 40%-ной концент54

рации. Затем к раствору, имеющему комнатную температуру, добавляют 2 капли раствора 2 г дифенилбензидина в 100 мл концентрированной H2SO4 (свободной от, азотной и азотистой кислот) и титруют, при взбалтывании, раствором K-4Fe(CN)6 (2,5 г K4Fe(CN)e . ЗН20 + 0,2 г K3Fe(CN)6 в 1 л воды), установленным по титрованному раствору индия. В конечной точке окраска раствора резко изменяется из голубой в горохово-зеленую. Описанный метод позволяет определять индий в растворах, не содержащих металлов группы H2S и других металлов, образующих малорастворимые ферроциа-ниды. В присутствии Fe3+ его переводят во фторидный комплекс добавлением 0,5 г KF и доводят концентрацию уксусной кислоты до 60%; в этом случае окраска раствора изменяется из темно-зеленой в светло-голубую [4] и сохраняется по крайней мере 10 сек. [257].

При определении 0,0226 и 0,0168 г In найдено, соответственно, 0,0224 и 0,0169 г.

Метод применен для определения индия в сплавах, употребляемых в зубоврачебном деле и содержащих золото, серебро, металлы группы платины, медь и цинк (после отделения последних в форме сульфидов).

М. С. Вельская [9] применила метод Хопа, Росс и Скелли для определения индия в отходах производства цветных металлов. Для получения удовлетворительных результатов необходимо удалить из титруемого раствора Mo, Си, Cd, Zn, Mn, Ti, Sn, Bi, Pb, ионы CI" и N0"3. При осаждении тяжелых металлов сероводородом из 2 н. и 1 н. растворов минеральных кислот результаты определения индия занижены. Наиболее удовлетворительные результаты дает следующий метод.

Навеску 1—10 г, в зависимости от содержания индия, обрабатывают 15—60 мл разбавленной HN03 (2 : 1) в продолжение 2—3 час. Раствор упаривают почти досуха, остаток разбавляют горячей водой до 100 мл и кипятят до растворения солей . Затем к раствору прибавляют насыщенный раствор карбоната натрия до неисчезающего помутнения, разбавляют водой до 200—300 мл, прибавляют 2 г КВгОз (или NaBi-Оз) и нагревают до кипения. Если появившееся помутнение не исчезнет при кипячении, добавляют по каплям кислоту. К кипящему раствору прибавляют из пипетки 10%-ный раствор КВг до помутнения и перехода окраски раствора в коричневую. Стакан накрываютчасовым стеклом и содержимое его кипятят, пока раствор не станет желтым. Прибавление бромата и бромида продолжают до прекращения выпадения осадка; затем раствор кипятят до удаления брома. После укрупнения частиц осадка раствор фильтруют, и осадок промывают горячей водой. В осадке присутствуют Bi, Sb, Sn и Ti.

Фильтрат после отделения Bi, Sb, Sn и Ti упаривают до кашицеобразной консистенции, накрывают стакан часовым стеклом, приливают 100 мл HNOe и быстро, но осторожно, прибавляют 5—7 г КСЮз (в несколько приемов); раствор продолжают кипятить, пока объем его не уменьшится до 25 мл, обмывают водой стекло и стенки стакана, прибавляют 40 мл холодной воды и быстро охлаждают; фильтруют через плотный фильтр и промывают стакан и осадок небольшим количеством бесцветной HNOs и ледяной воды. Фильтрат после отделения МпОз упаривают почти досуха, прибавляют 10—20 мл H2SO4 (уд. вес 1,84) и выпаривают до появления белых паров (полное удаление НГТОз не необходимо). Охладив колбу, осторожно смывают приставшие сухие соли с ее стенок холодной водой, добавляют воду до 100 мл и кипятят 15—20 мин. для растворения солей; вновь охлаждают, оставляют на 1—2 часа и осадок

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиция из искусственных пионов
Фирма Ренессанс: к 001 лестница- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 300
склад вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)