химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

твор, содержащий менее 2 мг In, разбавляют в мерной колбе емкостью 50 мл водой примерно до 40 мл, прибавляют 4 мл 1%-ного прозрачного раствора желатины, нагревают до 80—

90° и пропускают 5—8 мин. tbS. После быстрого охлаждения желтый прозрачный раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и сравнивают интенсивность окраски полученного раствора и стандартного раствора, содержащего 1 мг In в 50 мл и приготовленного в одинаковых условиях. При определении 0,5—2 мг In получают результаты, хорошо согласующиеся с ожидаемыми; отклонения не превышают 0,1 мг.

Метод успешно применяли для определения индия в стекле.,

ФЕРРОЦИАНИДЫ КАК РЕАКТИВЫ

Ферроцианид калия K4Fe(CN)6 образует с растворами солей индия белый осадок; феррицианид калия K3Fe(CN)e не осаждает индия [384 , 469 , 471].

Осадок нерастворим в разбавленных минеральных кислотах (HNOs, H2SO4, HCI). Состав осадка зависит от условий образования. Но данным потенциометрического титрования, отношение In3+ : Fe (CN)o~ в осадке равно 5:4 (погрешность 0,2%), что соответствует формуле: In5K[Fe (CN)6]4 [129].

Указанное отношение (In3+: Fe (CN)*- =5:4) наблюдается только при титровании нейтрального раствора 1пС13 раствором K4Fe (CN)6 (с применением в качестве внутреннего индикатора 3,3'-диметилнафтидина). При титровании индия в кислом растворе в присутствии (NH4)2 S04 или этилового спирта отношение In3+ : Fe (CN)e~ составляет 5:4,2 [114].

При осаждении иона 1п3+ ферроцианидом калия из раствора, содержащего 0,1 моль/ л КО, образуется осадок состава lnJFeCCN^Ja (погрешность 0,25%) [360].

Э. Н. Дейчман и И. В. Тананаев [33] установили, что в системах InCl, — Li4Fe(CN)6 — Н20 и InCl3 — Na4Fe(CN)6— — Н20 ионы индия реагируют, образуя соль только нормального состава, In4 [Fe (CN)6]3. В системе с K4Fe(CN),,, помимо нормальвой соли Int [Fe(CN)6]3, при соответствующих соотношениях между K4Fe(CN)6 и 1пС13, образуется двойная соль, Kin [Fe (CN)6]. Системы изучали методами растворимости, электропроводности, а также потенциометрическим и турбиди-метрическим методами.

Растворимость нормальных ферроцианидов тяжелых металлов, полученных осаждением при помощи Li4Fe (CN)6 или Na4Fe(CN)6, изменяется в последовательности [88]:

In3+ < Fe3+ = Cd2+ < Cu2+ < Zn2+ < Ni2+ < Co2+ < Pb2+< Mn2+ < Ga3+52

В табл. И указаны растворимость в воде (при 25°) и произведение растворимости некоторых нормальных ферроцианидов тяжелых металлов.

Таблица И

Растворимость в воде и произведение растворимости Lp нормальных ферроцианидов многовалентных металлов [88]

Формула Растворимость осадка, моль1л Количество металла, г-^хоЩл

Pb2[Fe(CN)6] 3,5-Ю-1» 1,5-10-» 3,0-10-»

Coi[Fe(CN),] 1,8.10-15 1,2.10"5 2,4-10"»

Ni2[Fe(CN)e] 1,3-ю-1» 1,0-10-» 2,0-10-»

Cu3[Fe(CN)6] 1,3-10-" 5,1-10-6 1,0-10-»

Mnj[Fe(CN)e] 7,9-10~13 2,0-10-' 4,0.10"»

Zn2IFe(CN)e] 4,1-Ю"13 7,4-10-» 1,5-10-»

Cd3[Fe(CN)6] 3,2-10-" 3,2-10-» 6,4-10-»

(U02)2[Fe(CN)e] 7,0-10-" 4,0-10-» 8,0-10"»

Fe4[Fe(CN)6]3 3,0-10-" 1,6-10-6 6,4-10-»

Ga4[Fe(CN)e]3 1,5.10-" 1,5-10-» 6,0-10-»

In4(Fe(CN)6]3 1,9-10-** 5,7-10-' 2,8-10-6

Осаждение ферроцианидом является основой титриметри-ческих методов определения индия в чистых растворах после отделения от других элементов.

Определению индия мешают многочисленные элементы, образующие малорастворимые ферроцианиды (и феррицианиды).

Из сильносолянокислого раствора (концентрация HCI 1 : 2 или 1 : 3) ферроцианид калия не осаждает индия, но осаждает галлий [311 ].Основанныйнаэтомпринципе препаративный метод разделения указанных элементов не дает удовлетворительных результатов (даже при повторном осаждении галлия).

При осаждении индия раствором ферроцианида, содержащим феррицианид, потенциал платинового электрода, определяемый [Fe(CNVj"]

отношением , по окончании осаждения индия ста

iFe(CN)3. Г ^

новится внезапно более отрицательным вследствие резкого

увеличения концентрации ионов Fe(CN)e~Титриметрическое определение индия

Индий (в форме 0,05—0,07 М раствора 1пС13) титруют по-тенциометрически 0,05 н. раствором ферроцианида калия,

53

KiFe(GN)e (содержащим 0,5 г/л K3Fe(CN)6) в слабокислом растворе (около 0,02 н. НС1). Индикаторный электрод представляет собой платиновую проволоку, впаянную в стекло. Скачок потенциала в конечной точке очень резок. Наиболее благоприятная температура титрования 25°; при более высокой температуре, а также при большей концентрации кислоты или в присутствии нейтральных солей скачок потенциала менее резок [129}. Потенциал электрода достаточно быстро устанавливается при титровании. Погрешность, как правило, составляет более 0,5%.

Описанный метод пригоден для определения 1—10 мг In в стекле [213]. Присутствие алюминия не мешает. Кадмий, цинк и железо мешают, так как осаждаются K-4Fe(CN)6. Метод, предусматривающий отдаление индия от этих элементов при анализе стекла, описан выше (стр. 23). В качестве индикаторного электрода употребляют платиновую проволоку. Электрод погружают в стакан емкостью 100—300 мл с анализируемым раств

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
wheely.ru гироскутеры
купить диспенсер для пищевой пленки
табличка с наименованием улицы купить в интернет магазине
https://wizardfrost.ru/remont_model_4152.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)