находится в фильтрате.

Описанным способом успешно отделен, например, 1 мг In от 5 мг Мо, 2 мг Те, 8 мг Re и 10 мг 1г.

В обычном ходе анализа индий осаждают аммиаком или сульфидом аммония вместе с Fe, Мп, Т1ш, Zr, Ti, Al, Сг, Zn, Be, U и V. Вада и Ато [459] разработали ход анализа полученного осадка с учетом присутствия индия. К раствору персчис4 А. И. БУСЕВ 49

ленных металлов прибавляют избыток щелочи, затем карбонат щелочного металла и вводят перекись водорода; при этом осаждаются гидроокиси In, Fe, Мл, Т1ш, Zr и Ti. Из полученной смеси выделяют марганец в форме МпОа путем обработки азотной кислотой и хлоратом (при этом соосаждаются небольшие количества индия); затем из солянокислого раствора экстрагируют железо и таллий эфиром. Наконец, отделяют индий от титана и циркония осаждением сульфидом аммония из ам-миачно-тартратного раствора в форме сульфида индия. Этим методом можно выделить даже 1 мг In в присутствии 100 мг Ti и 100 мг Zr.

Определение выполняют следующим образом. Осадок, полученный при добавлении аммиака (или сульфида аммония), растворяют в кислоте, прибавляют избыток NaOH и затем, небольшими порциями, 1 г NaaOa; к раствору прибавляют 5 мл 1 н. раствора NaaCOa и кипятят 3 мин. Осадок, содержащий весь индии, отфильтровывают и обрабатывают 15 мл HN03 (уд. вес 1,42) и 3 г твердого КСЮз и осаждают марганец в форме двуокиси; фильтрат после отделения МпОг выпаривают с HG1, остаток растворяют в 6 H.HG1 и встряхивают с тремя порциями эфира для отделения Fe3+ и Т1Ш. Солянокислый раствор после экстракции нагревают на водяной бане для удаления следов эфира, прибавляют 1 мл H2SO4 и нагревают до появления паров серной кислоты. В случае большого остатка прибавляют еще 1 мл H2SO4 (уд. вес 1,20). После этого прибавляют 5—10 мл 2 н. раствора винной кислоты, нейтрализуют аммиаком и прибавляют избыток аммиака 2 мл, а затем 5 мл 6 н. раствора сульфида аммония; осаждается белый осадок кислого сульфида индия, который через несколько минут отфильтровывают. Осадок индия можно взвешивать непосредственно после соответствующей подготовки или же перевести в окись индия, которую и взвешивают.

При определении свыше 100—200 мг индия потери его могут достигнуть 10%.

В присутствии повышенных количеств железа последнее часто отделяется неполностью, вследствие чего при последующем осаждении сульфидом аммония образуется серый или черный осадок. В этом случае осадок растворяют в соляной кислоте и экстрагируют железо из небольшого объема эфиром, а затем снова осаждают индий сульфидом аммония.

Винная кислота в трехкратном по весу количестве по отношению к ТЮг и ZR02 полностью предотвращает осаждение титана и циркония.

Олово и сурьму можно количественно отделить от индия обработкой их сульфидов на холоду бесцветным сульфидом аммония [58].

50

Индий отделяют от посторонних элементов, в особенности при анализе металлургических продуктов, следующим методом [178].

Материал, содержащий индий (металлургические продукты, концентраты и аналогичные материалы), обрабатывают HNO3 или царской водкой и выпаривают с H2SO4. После охлаждения сульфаты растворяют в воде; кремневая кислота (присутствующая в неболыпихколичествах)и сульфат бария находятся в остатке. Через полученный раствор, который должен содержать от 10 до 15 объемных процентов H2SO4, пропускают, не отфильтровывая осадка, сероводород до насыщения; при этом количественно осаждаются элементы группы сероводорода, за исключением кадмия. При повышенных количествах индия в анализируемом материале и при более низкой концентрации кислоты полученный осадок сульфидов всегда содержит индий.

Фильтрат после отделения осадка сульфидов нагревают до кипения и окисляют H2S и двухвалентное железо добавлением Вг2 илиНзОг. Для отделения от цинка, кадмия и еще присутствующих щелочноземельных металлов индий осаждают вместе с железом и алюминием при помощи аммиака и осадок отфильтровывают. Затем осадок растворяют.в НС1, к раствору прибавляют 1 — 5 г сульфосалициловой кислоты (в зависимости от количества Fe и А1) и нейтрализуют аммиаком. К нейтральному раствору прибавляют по 5 мл муравьиной кислоты на каждые 100 мл раствора и пропускают сероводород до насыщения. Индий осаждается в форме сульфида чисто желтого цвета, a Fe и А1 остаются в растворе (если цвет осадка не чисто желтый, что бывает в присутствии очень больших количеств железа, то осаждение сероводородом повторяют). Далее индий определяют известными способами.

При разделении продуктов деления урана небольшие количества индия осаждают совместно с кадмием (в присутствии носителей) в форме сульфидов из слабосолянокислого раствора, а затем отделяют индий от кадмия в форме основного ацетата [467].

Фотометрическое определение индия

В присутствии защитного коллоида сульфид индия образует желтый, достаточно устойчивый и легко фотометрируемый раствор [213].

Небольшие количества алюминия не влияют на результаты определения. Мешают окислители и все осаждающиеся сероводородом элементы и, прежде всего, кадмий и цинк. Нейтральный рас