миний удерживают в растворе добавлением сульфосалициловой кислоты [357].

К анализируемому раствору прибавляют сульфосалицило-вую кислоту, несколько капель метилоранжа и карбонат аммония до нейтральной реакции. Объем раствора на каждые 10 мг 1шОз должен быть не больше 100 мл (в противном случае In2Ss выпадает в трудноотфильтровываемойформе). Раствор слабо подкисляют уксусной кислотой, нагревают и пропускают через него H2S. После отфильтровывания и промывания раствором ацетата аммония осадок InaSs растворяют в НС1, осаждают индий аммиаком в форме гидроокиси и взвешивают в форме 1паОз- В присутствии 1000-кратного количества алюминия осаждение сульфида индия повторяют. При отделении 0,0122 г 1п20з от 20 г АЬОз найдено 0,0128 г \щОя.

А. Нойес и В. Брей [61,362] отделяли индий от циркония и титана осаждением сероводородом из слабокислого раствора, содержащего HiFs.

46

47

При повышенной концентрации кислоты (0,3 н.) индий сероводородом не осаждается. Это позволяет отделять от индия металлы, осаждаемые сероводородом в сильнокислом растворе. Вада и Ато [4S91 детально исследовали условия отделения и установили, что РЬ, Gu, Bi и Cd нужно осаждать из среды 0,6 н. НРГОз или 0,6 и. НС1. В более кислом растворе некоторые из перечисленных металлов осаждаются не полностью, в менее кислом растворе соосаждаются слишком большие количества индия. В присутствии кадмия необходимо продолжительное пропускание сероводорода; кроме того, для осаждения следов кадмия фильтрат следует разбавить таким образом, чтобы кон центрация кислоты составила 0,3 н.

В этих условиях с—300 мг сульфидов Pb, Си, Hg11, Bi и Cd соосаждаются, в среднем, следующие количества индия (табл. 10).

Т а С л и ц a 1U

Соосамсдение индия с сульфидами тяжелых металлов

КОЛИЧЕСТВО ВЗЯТОГО 1о, мг КОЛИЧЕСТВО IN, СООСАШДЕННОГО С 300 мг СООТВЕТСТВУЮЩИХ СУЛЬФИДОВ, мг

1 0 (Bi, Cd); 0,2—0,4 (РЬ, Cd, Hg)

5 0(Bi, Cd); 0,3-0,5 (Pb); 2(Cu,Hg)

20 0,5 (Bi); 1 (Pb); 5 (Cu); 6 (Hg)

50 2 (Pb, Bi); 3 (Cd); 7 (Cu)

Соосажденныйиндий при дальнейшем ходе разделения металлов сероводородной группы ведет себя аналогично висмуту. Индий можно легко отделить от висмута и присоединить к основному количеству индия.

Иридий, родий, рутений и платина в этих условиях осаждаются неколичественно. В присутствии металлов группы платины концентрацию НС1 устанавливают на уровне 1 н., раствор насыщают сероводородом и нагревают в закрытом сосуде 1 час на кипящей водяной бане [459]. При этом металлы группы платины осаждаются; заметного соосаждения индия не происходит. Затем осаждают другие металлы из среды 0,6 н. НС1, как описано выше.

К анализируемому раствору прибавляют НС1 или HNOs до концентрации 0,6 н., насыщают на холоду сероводородом и фильтруют. Фильтрат насыщают сероводородом и прибавляют равный объем воды; выделившиеся при этом небольшие количе48

ства сульфидов отфильтровывают. Из фильтрата осаждают индий обычными методами. В тех случаях, когда количество осадка сульфидов превышает 100 мг, соосадйвшийся индий можно выделить следующим образом. Отфильтрованный осадок сульфидов растворяют в кислоте, к раствору прибавляют избыток аммиака, выделившийся осадок висмута, содержащий индий, растворяют в НС1, раствор выпаривают почти досуха. К остатку прибавляют холодную воду (20 мл на 50 мг, 100 мл на 300 мг Bi), нагревают до кипения и отфильтровывают осадок основной соли висмута. Вместе с индием в фильтрат попадают небольшие количества висмута. Фильтрат выпаривают почти досуха, остаток растворяют в 10 мл 0,6 н. НС1 и раствор насыщают на холоду сероводородом. Осадок сульфида висмута отфильтровывают, удаляют сероводород кипячением и осаждают яндий (или же присоединяют фильтрат к раствору, содержащему основную часть индия).

Метод дает удовлетворительные результаты.

В тех случаях, когда приходится осаждать другие элементы из раствора индия, неизбежны небольшие потери индия. Рекомендуется всегда, особенно при небольших количествах индия, проверять его присутствие в осадке спектральным методом.

Отделение индия от олова осаждением последнего сероводородом из среды 0,6 н. НС1 дает неудовлетворительные результаты. Олово трудно полностью осадить, а осадок содержит желтый InaSs. Более удовлетворительный метод состоит в осаждении In(OH)s добавлением избытка 2 н. NaOH; при этом олово остается в растворе [188] (см. стр. 44).

При осаждении сульфида двухвалентного олова сероводородом из среды 0,2 н. НС1, в присутствии небольших количеств индия, большая часть последнего соосаждается. Если олово осаждать в форме SnSa, то почти весь индий остается в растворе [1341.

Для отделения молибдена, теллура и иридия от индия [461] солянокислый раствор, содержащий 9 моль/л НС1, охлаждают в ледяной воде, пропускают 15 мин. HaS и нагревают 1 час в закрытом сосуде на кипящей водяной бане. После охлаждения осадок сульфидов отфильтровывают и промывают 0,9 н. НС1, насыщенной H2S. Промывные воды присоединяют к фильтрату и повторяют осаждение сероводородом и фильтрование. Практически весь индий