химический каталог




Аналитическая химия индия

Автор А.И.Бусев

чи газа должен находиться у самого тигля. В тигель помещают небольшое количество чистой серы, пропускают через сосуд струю очищенной СОз и нагревают при 600—650° до постоянного веса (обычно достаточно получасового нагревания). В одной серии опытов найдено 0,2390 , 0,2389 , 0,2388 г IMSS вместо ожидаемых 0,2387 г.

Прокаленная при 850° окись индия 1шОз, а также его низшие окислы и сульфиды, галогениды и другие соединения количественно переходят в InaSe при 650° в струе С02, содержащей пары серы, или при 350—450° в струе H2S; это обстоятельство можно использовать для контроля чистоты 1п20з при гравиметрическом определении индия.

б) Осаждение сероводородом из слабосолянокислого раствора.

Мозер и Зигман [357] осаждают индий сероводородом ив среды

0,03—0,05 н. НС1. Метод дает такие же хорошие результаты,

как и осаждение индия из уксуснокислого раствора. Однако

при отделении индия от железа удовлетворительные результаты

получают только при осаждении из слабосолянокислого раствора. Объем раствора на каждые 10 мг 1пгОз дожен быть не более

100 мл, так как в противном случае IN2SS осаждается в плохоотфильтровываемой форме. Полученный осадок ImSa нагревают в токе сухого H2S при 350—400°, охлаждают в струе Н25

и взвешивают ТпзБз. Эту операцию повторяют до получения по

стоянного веса. При определении таким путем 0,0199 г ImS-a найдено 0,0200, 0,0199 и 0,0197 г In2S3.

К раствору, содержащему индий и железо в трехвалентном со- . стоянии, прибавляют по каплям аммиак до образования осадка, который растворяют в таком количестве 0,1 н. НС1, чтобы концентрация ее в полученном растворе составила примерно 0,03 н. (концентрация НС1 ни в коем случае не должна быть выше 0,05 н., так как в этом случае осаждение In2Ss не будет количественным). Раствор нагревают до 70° (не выше), пропускают два часа HsS, осадок сульфида индия отфильтровывают и промывают очень слабо подкисленной сероводородной водой. Далее индий определяют в форме IibjSs или 1п203, как описано выше.

Таблица 8

Гравиметрическое определение индия в форме INGSG

ОБЪЕМ ВОРА РАСТ-мл НАЙДЕНО, в КОЛИЧЕСТВО

ОСАДИТЕЛЬ СОЛИ ИНДИЯ (NH.),S INIS, IN ВЗЯТОГО IN, г

2 15 0,0292 0,02058 0,02058

а из 2 20 0,0292 0,02058 0,02058

Я СЧ

Я --5 2 25 0,0292 0,02058 0,02058

ИРОВА 5 5 15 20 0,0402 0,0401 0,02834 0,02827 0,02834 0,02834

а, РН *- О Ш В

А) Н (=Г Й 5 25 0,0402 0,02834 0,02834

10 15 0,0974 0,06868 0,06869

10 20 0,0974 0,06868 0,06869

10 25 0,0974 0,06868 0,06869

2 10 0,0292 0,02058 0,02058

2 15 0,0291 0,02052 0,02058

2 20 0,0292 0,02058 0,02058

5 15 0,0402 0,02834 0,02834

ЮР 5 20 0,0402 0,02834 0,02834

н со

О *» 5 25 0,0402 0,02834 0,02834

л %* 10 15 0,0974 0,06868 0,06869

10 20 0,0974 0,06868 0,06869

10 25 0,0974 0,06869 0,06869

В присутствии повышенных количеств железа последнее предварительно восстанавливают до двухвалентного состояния пропусканием H2S через сильносолянокислый раствор,

44

45

Таблица 9

НАЙДЕНО, З

Гравиметрическое определение индия в форме iDgSs

СОЛИ 5 Н.

ИВДЛЯ (NH,)SS СН.СООИ

ОБЪЕМ РАСТВОРА, мл

2 2 2 5

5 5

10 10 10

15 20

25 15 20 25 15 20 25

0,0292 0,0292 0,0292 0,0402 0,0401 0,0402 0,0973 0,0974 0,0974

0,02058 0,02058 0,02058 0,02834 0,02834 0,02834 0,06869 0,06869 0,0

КОЛИЧЕСТВО ВЗЯТОГО IN.

50

50 60 80 60 80 100

15 20 25 15 20 25 15 20 25

20 5 30 25 30 35 30 35 40

0,0292 0,0292 0,0292 0,0402 0,0402 0,0401 0,0974 0,0974 0,0974

2 2 2 5 5 5 10 10 10

0,02058 0,02058 0,02058 0,02834 0,02834 0,02834 0,06869 0,0 0,0

0,02058 0,02058 0,02058 0,02834 0,02827 0,02834 0,06860 0,06868 0,06868 мония (сульфид натрия не пригоден) и взвешивая промытый и высушенный осадок In2S3К раствору InCb прибавляют аммиак до слабого помутнения, а затем осаждают индий избытком свежеприготовленного (NH4)aS. Желтовато-белый осадок отфильтровывают на взвешенном стеклянном фильтре № 4, промывают горячей водой, сушат при 120—125° около часа и взвешивают. При промывании осадок становится желтым, а при высушивании — оранжевым. Раствор с осадком InsSs можно также подкислить уксусной или соляной кислотой (0,05 н.) для растворения сульфидов других металлов, нагреть до кипения, оставить на 15—20 мин. (в противном случае осадок может пройти через фильтр), и осадок InaSa отфильтровать под небольшим давлением. Результаты приведены в табл. 8 и 9.

О тд е. ген не индия от других элементов

Индий отделяют от железа осаждением сероводородом из среды 0,03—0,05 н. НС1 [357]. Метод подробно описан выше (стр- 44). При отделении индия от железа осаждением из слабоуксуснокислого раствора получают недостаточно точные результаты.

Мозер и Зигман [357] успешно отделяли индий от марганца осаждением индия сероводородом из слабоуксуснокислого раствора, строго придерживаясь разработанных Тилем и Люк-маном условий (стр. 44). Так, например, при отделении 0,0122 г 1п2Оз от 20 г MnS04-7fhO найдено 0,0120 г ImOs.

Для отделения индия от алюминия лучше осаждать индий сероводородом; алю

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91

Скачать книгу "Аналитическая химия индия" (1.78Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ландшафтное обучение в москве
кухонные ножи испания
плафоны киров где купить дешево фото
Хромированные дверные петли

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)