химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

лучае попадания его на кожу пораженное место следует промыть известковой водой.

Отличительная реакция

1. Прибавляют к водному раствору фенола несколько капель разбавленного раствора FeCl3 — появляется фиолетовое окрашивание вследствие образования сильнодиссоциированного комплексного фенолята трехвалентного железа:

Основные реакции:

NHj

+ НС1

NH,

СГ + K.I

СГ + NaNOj + HCI

01

Побочные реакции:

СГ

or Ы

+ Ns + КС1

6С6Н5ОН + FeCl3

6H++3Cr + tFe(OCeHs)ef

При подкислении окрашенного раствора окраска исчезает.

2. К разбавленному водному раствору фенола прибавляют по несколько капель разбавленного раствора аммиака и хлорной извести. Затем смесь нагревают 1 мин — появляется синяя окраска, постепенно усиливающаяся за счет образования красящего вещества — индофенола:

но—/ ^>—№=/ \=0

СГ + U U+HC1

[!j СГ + Н-ОН —? Г J 4-Nj + HCl

{J + NaOH Г J +НгО

При прибавлении к смеси соляной кислоты синяя окраска переходит в ярко-красную.

3. Раствор фенола в воде подкисляют разбавленной соляной кислотой и добавляют постепенно по каплям бромную воду — выпадает белый осадок трибромфенола:

Реактивы, посуда и приборы

Анилин 9,3 г, или 9,2 мл

(0,1 моль)

Соляная кислота (d=l,19) 25 мл

(0,35 моль)

Азотистокислый натрий 8 г

(0,12 моль)

Йодистый калий .... 20 г

(0,12 моль)

Едкий натр

Хлористый кальций, безводный Лед

Сборка приборов

Стакан химический толстостенный (300 мл)

Воронка капельная

Колба круглодонная (500 мл)

Холодильник воздушный . . .

Прибор для перегонки с водяным паром

Воронка делительная

Колба коническая

Колба Вюрца (50 мл)

Термометр

Приемники 2

Аналогичным способом можно диазотировать толуидины, ксилидины, аминофенолы, .«-хлор- и л-нитроанилины.

ИОДБЕНЗОЛ

Формула;

а"

151

1. В толстостенный стакан емкостью 300 мл, помещенный в баню со льдом, опускают термометр и капельную воронку, конец которой должен быть погружен в жидкость на 1—2 см.

2. Круглодонную колбу емкостью 500 мл соединяют с обратным воздушным холодильником и помещают на водяную баню.

3. Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис. 48).

4. Колбу Вюрца емкостью 50 мл соединяют с термометром и нисходящим воздушным холодильником, к другому концу которого подставляют приемник,

253

Выполнение синтеза

В толстостенном стакане прибора 1 смешивают 25 мл концентрированной соляной кислоты и 25 мл воды и к раствору прибавляют 9,3 г свежеперегнанного анилина. Затем к раствору, охлажденному льдом до 1—2°С, при непрерывном перемешивании приливают постепенно из капельной воронки охлажденный раствор 8 г азотистокислого натрия в 20 мл воды (подробнее см. стр. 250).

Диазотирование ведут при постоянном охлаждении; в случае повышения температуры к реакционной смеси можно добавить несколько кусочков льда.

Окончание реакции~чшределяют с помощью иодкрахмальной бумаги. Конец реакции диазотирования следует строго контролировать, так как избыток азотистой кислоты может привести к уменьшению выхода иодбензола.

Полученный раствор соли диазония смешивают в круглодон-ной колбе емкостью 500 мл с раствором 20 г иодистого калия в 15 мл воды (избыток иодистого калия препятствует образованию побочного продукта — фенола) и оставляют смесь на несколько часов охлаждать. Затем колбу нагревают на слабо кипящей водяной бане (прибор 2) до прекращения выделения азота.

После этого раствор подщелачивают концентрированным раствором едкого натра до резко щелочной реакции, чтобы связать образовавшийся в качестве побочного продукта фенол в виде фенолята натрия, и отгоняют иодбензол с водяным паром до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать маслянистые капли. Фенолят натрия, в отличие от фенола,.с водяным паром не перегоняется. Дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой иодбензола от воды в коническую колбу. Сырой иодбензол должен быть светло-желтым; если же он бурого цвета (от наличия свободного иода), то его встряхивают в делительной воронке с небольшим количеством раствора сульфита или бисульфита натрия до осветления и снова отделяют нижний слой. Иодбензол сушат над безводным хлористым кальцием, перегоняют, нагревая колбу (прибор 4) на асбестовой, сетке, и собирают фракцию, кипящую при 185—190 "С. Можно перегонять иодбензол в вакууме.

Выход иодбензола ~ 16 г.

Иодбензол — жидкость со своеобразным запахом; нерастворим в воде, хорошо растворяется в спирте. Мол: вес 204,01; т. кип. 188,45 °С; т. пл — 31;Зб°С; d\5= 1,8382, и{?= 1,6213.

Применяется для синтезов этилбензола и бензойной ктвдтоты.

ГЕЛИАНТИН

Формула:

С На

NaO.S'

NH3 + NaOH

NH3 + HjO

Основные реакции:

Na03SCCS

SOT + 2H20 4- 2NaCl

NHj + NaNOj + 2HCI

"03S

/СН3

VH,

OTS

»=o<:

N=Nors-/~V

/CH3 N( + NaOH XCH3

NHCH3

+ HjONH-N=i

CH3

Na03S

Стаканы химические (125 и

500 мл) 2

Колба Бунзена I

Воронка Бюхнера I

Предохранительная склянка I

Реактивы, посуда и приборы

Сульфаниловая кислота . . 5 г

(0,02

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
замена капиллярной трубки в холодильнике найти мастера
сетки для большого тенниса в краснодаре купить
купить очень дешевый гироскутер
ручки дверные межкомнатные купить состаренное серебро

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)