химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

Холодильник Либиха 1

Холодильник воздушный ... 1

Приемники . . .' 2

Сборка приборов

1. В толстостенный стакан емкостью 300 мл, помещенный в баню с накрошенным льдом, опускают капельную воронку, конец которой должен быть погружен в жидкость на 1—2 см (для предотвращения потерь азотистой кислоты вследствие ее разложения на поверхности жидкости с выделением окислов азота).

2. Круглодонную колбу емкостью 500 мл соединяют с обратным воздушным холодильником и помещают на водяную баню, в которую опущен термометр.

3. Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис. 48).

4. Колбу Вюрца емкостью 150 мл, помещенную, на водяную баню, соединяют с термометром и нисходящим водяным' холодильником с алонжем, конец которого опускают в приемник.

5. Колбу Вюрца емкостью 150 мл соединяют с термометром и нисходящим воздушным холодильником, к другому концу которого подставляют приемник.

Выполнение синтеза

В толстостенный стакан на 300 мл наливают 50 мл воды и при перемешивании прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты.

В среде серной кислоты скорость реакции диазотирования меньше, чем в среде соляной кислоты, однако в последнем случае происходит образование хлорпроизводных в качестве побочных продуктов.

К горячему раствору медленно при перемешивании приливают 9 мл свежеперегнанного анилина, который должен полностью раствориться. Если раствор непрозрачен, его следует нагреть до полного растворения анилина.

Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, а затем постепенно прибавляют 75 г тонкоизмельченного льда, доводя температуру раствора до 0°С. Во время добавления льда нужно энергично перемешивать содержимое стакана для того, чтобы частично выделяющийся сернокислый анилин был мелкокристаллическим, так как только в таком виде он растворяется при диазотировании.

НО

К охлажденной смеси из капельной воронки медленно приливают при сильном перемешивании охлажденный до 0—5°С раствор 7,25 г азотистокислого натрия в 30 мл воды. Во время диазотирования температура реакционной смеси не должна превышать 8°С. В случае необходимости к смеси добавляют кусочки льда. Прибавив большую часть раствора азотистокислого натрия, закрывают кран капельной воронки, перемешивают смесь еще 5 мин, затем берут пробу на присутствие свободной азотистой кислоты. Если при нанесении капли жидкости на иодкрахмальную бумагу не образуется темного пятна, то можно прибавить новую порцию раствора азотистокислого натрия, так как азотистая кислота уже полностью вступила в реакцию. Если на бумаге сразу же образуется темное пятно, т. е. азотистая кислота еще неполностью использована для диазотирования, нужно подождать несколько минут, а затем снова взять пробу на содержание свободной азотистой кислоты. Одновременно нужно следить, чтобы раствор имел кислую реакцию (проба на бумагу конго), и в случае необходимости прибавить несколько капель концентрированной серной кислоты.

Реакцию диазотирования можно считать законченной, если через несколько минут после прибавления последней порции раствора азотистокислого натрия в реакционной смеси обнаруживается свободная азотистая кислота. Вследствие уменьшения концентрации реагирующих веществ перед окончанием диазотирования реакция замедляется, поэтому перед взятием пробы следует подождать несколько минут. Наряду с присутствием свободной азотистой кислоты признаком окончания реакции является полный переход сернокислого анилина в раствор.

Полученный прозрачный раствор соли диазония переносят в круглодонную колбу емкостью 500 мл и оставляют на 15—20 мин при комнатной температуре. Находящийся в водном растворе сернокислый фенилдиазоний при этом постепенно разлагается с выделением азота и образованием фенола. Затем для ускорения разложения раствор нагревают на водяной бане (прибор 2) при 40— 50 °С, время от времени взбалтывая содержимое колбы до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков азота (15—20 мин).

После этого образовавшийся фенол отгоняют с водяным паром (прибор 3) до тех пор, пока проба дистиллята будет давать лишь слабое помутнение с бромной водой вследствие образования три-бромфенола. К дистилляту добавляют 7,5 г хлористого натрия и встряхивают до почти полного растворения его, затем в делительной воронке из дистиллята извлекают фенол эфиром (2 раза по 30 мл). Объединенные эфирные вытяжки собирают в колбе, сушат над безводным сернокислым натрием или магнием (можно над хлористым кальцием) и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником (прибор 4)" Фенол 'перегоняют, нагревая колбу (прибор 5) на асбестовой сетке, и собирают фракцию, кипящую при 179—183 °С. Фенол можно очистить перегонкой в вакууме. После охлаждения фенол должен закристаллизоваться.

Выход фенола ~6 г,

»и

Фенол — бесцветное кристаллическое вещество, легко растворим в спирте, афире, бензоле. Мол, вес 94,11; т. кип. 182,2°С; т. пл. 40,9°С; d« = 1,0545; ng = 1,5402. Фенол образует кристаллогидрат СвН>ОН0,5НгО с т. пл. ~17°С.

Фенол является ядом для нервной системы, вызывает поражения кожи. В с

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
барвиха 21
сравнение подушки орматек лайт и эластик
скакалки в нижнем новгороде купить
Чашка-поильник Chicco 18м+

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)