химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

иллята с концентрированным раствором едкого натра не перестанет мутнеть. К дистилляту добавляют хлористый натрий (20 г соли на каждые 100 мл дистиллята) и встряхивают до тех пор, пока почти весь хлористый натрий не растворится. (Хлористый натрий необходим для более полного выделения толуидинов из водного раствора.)

Дистиллят сливают с оставшегося хлористого натрия в делительную воронку и несколько раз извлекают бензолом толуидины. Объединенные бензольные вытяжки сушат над едким кали (см. стр. 45) и собирают прибор 3. Переносят высушенные вытяжки в капельную воронку, установленную в колбе Вюрца, и перегоняют бензол на кипящей водяной (или песочной) бане, подливая постепенно в колбу раствор из капельной воронки. После того как весь бензол будет отогнан, заменяют капельную воронку термометром (прибор 4), вносят в колбу 0,5 г цинковой пыли для обесцвечивания толуидинов и отгоняют толуидины на открытом огне при 194—195 "С.

Выход смеси толуидинов — 11г.

о-Толуидин — бесцветная жидкость; темнеет под действием света и воздуха; смешивается со спиртом, эфиром и другими органическими растворителями. При 25 "С в 100 г воды растворяется 1,5 г. Мол. вес 107,15; т. кип.

200.4 °С; т. пл. —16,4 "С; djs = 1,0028; п™ = 1,5728.

п-Толуидин — бесцветные блестящие пластины; хорошо растворим в спирте, эфире, сероуглероде. При 20 °С в 100 г воды растворяется 0,74 г. Т. кип.

200.5 °С; т. пл. 43,7 "С; = 0,9538; bJJ = 1,5532. Толуидины — ядовитые вещества.

Применяются толуидины в производстве красителей, в качестве добавки к моторному топливу, в лабораторной практике и для других целей.

Отличительные реакции

о-Толуидин. 1. Растворяют 2 капли о-толуидина в 2 мл 50%-ной серной кислоты, подогревают до 50°С и прибавляют 3 капли насыщенного раствора бихромата калия. Смесь взбалтывают и через 1 мин выливают в 500 мл воды. Раствор перемешивают до тех пор, пока он не перестанет изменять своего цвета, затем подщелачивают аммиаком. При прибавлении бихромата возникает красноватое окрашивание, переходящее в темно-синее. После разбавления водой и перемешивания раствор приобретает оранжево-желтый цвет. После подщелачивания аммиаком раствор становится голубым.

2. При взбалтывании эфирного раствора о-толуидина с разбавленным раствором хлорной извести водный слой окрашивается в коричневый цвет.

п-Толуидин. 1. Проба с бихроматом (см. о-Толуидин, п. 1). После добавления бихромата возникает красно-коричневое окра22«

шивание, при разбавлении водой и перемешивании раствор желтеет, а после подщелачивания аммиаком происходит незначительное потемнение раствора.

2. В отличие от о-толуидина не дает окраски с разбавленным раствором хлорной извести.

а-НАФТИЛДМИН

Формула:

NH2 • HCI

Основные реакции: NOj

+ 3FeCl2 + 2H30

NH2

+ 3Fe + 7НС1 NHj ? HCI

+ 2NaCl + H2C03

2 Г И 1 4-NajCOs —4

Стакан толстостенный (500 мл) . .

Мешалка

Воронка капельная (100 мл) . . . .

Термометр

Воронка Бюхнера

Колба Бунзена ; ? •

Прибор для перегонки в вакууме

Реактивы, посуда и приборы

а-Нитронафталин 13,8 г

(0,08 моль)

Железо (опилкн) 20 г

(0,36 г-атом)

Соляная кислота (d=l,19) . . 2 мл

Этиловый спирт 50 мл

Углекислый натрий

Сборка приборов

1. Толстостенный стакан емкостью 500 мл, погруженный в

водяную баню, снабжают термометром, мешалкой и капельной

воронкой.

2. Прибор для отсасывания (см. рис. 40).

3. Прибор для перегонки в вакууме (см. рис. 51).

Выполнение синтеза

В толстостенный стакан емкостью 500 мл помещают 20 г железных опилок и наливают раствор 2 мл концентрированной соляной кислоты в 75 мл воды, предварительно нагретый до 50 С. Готовят раствор 13,8 г а-нитронафталина в 50 мл этилового спирта и помещают в капельную воронку, из которой в течение 1 ч

229

небольшими порциями вносят его в толстостенный стакан, энергично перемешивая реакционную смесь. При этом температура смеси не должна превышать 75 °С. Реакция считается законченной, когда проба полностью растворится в разбавленной соляной кислоте.

1. Для восстановления а-нитронафталина железные опиши должны быть мелкими, чистыми и обезжиренными. Для обезжиривания их нужно промыть эфиром и высушить на воздухе.

2 а-Нитронафталин нерастворим в воде, поэтому реакцию проводят в водно-спиртовом растворе.

По окончании реакции смесь нагревают 15 мин, затем подщелачивают углекислым натрием (до слабощелочной реакции). Для выделения а-нафтиламина раствор разбавляют водой.

а-Нафтиламин нерастворим в воде, но частично растворим в спирте, поэтому его можно выделить путем разбавления спирта, находящегося в реакционной смеси, водой.

Выделившийся а-нафтиламин отсасывают на воронке Бюхнера вместе с оставшимися железными опилками. Осадок сушат на воздухе, а затем перегоняют в вакууме.

Выход а-нафтиламина ~ 10 г.

ПОЛУЧЕНИЕ СОЛЯНОКИСЛОЙ СОЛИ а-НАФТИЛАМИНА

Формула:

NHj-HCl

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу емкостью 200 мл вносят 50 мл этилового спирта и 10,5 г а-нитронафталина. К образовавшейся смеси добавляют 45 мл ко

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокат по гражданским делам москва недорого
Подставка для обуви RB 3025 SR
удаление вмятины на двери автомобиля
купить шторки на номер авто

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)