химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

релки и выливают расплавленную массу по

каплям в ведро с водой с высоты 1,5 м ,

К, смеси постепенно и осторожно приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы хорошо взбалтывают, через некоторое время смесь разогревается и начинает кипеть за счет тепла реакции. Колбу охлаждают холодной водой, но так, чтобы реакция не прекратилась совсем Затем постепенно, при постоянном взбалтывании, вносят небольшими порциями 70 мл

8 М Н Храмкнна

21!

оставшейся соляной кислоты; при этом должно поддерживаться энергичное кипение смеси х

После добавления всего количества кислоты колбу нагревают на водяной бане еще в течение 1 ч, поддерживая слабое кипение. К еще теплому раствору осторожно приливают небольшими порциями 45 г едкого натра в 90 мл воды до сильнощелочной реакции для нейтрализации соляной кислоты и разложения солянокислого анилина. Затем колбу включают в систему для перегонки с водяным паром. Анилин перегоняется вместе с водой и собирается на дне приемника светло-желтоватыми маслянистыми каплями. Дальнейшую обработку проводят так, как описано на стр. 223— 224.

Выход анилина ~12 г.

Анилин (аминобенаол) — бесцветная или бледно-желтая жидкость со своеобразным запахом, темнеет при действии света и воздуха, в 100 г воды растворяется 3,6 г, хорошо смешивается со спиртом, эфиром, бензолом Мэл. вес 93,13, т. кип 184,4°С; т пл. -6,15-0, df = 1,0217, /$= 1,5863.

Анилнн является сильным ядом крови Отравления возможны как в результате вдыхания паров, так и при попадании жидкого анилина на кожу

Применяется в производстве промежуточных продуктов и красителей, в текстильной промышленности (при черноанилиновом крашении), в фармацевтической Промышленности (ацетаннлид, сульфамиды, новарсенол), в производстве искусственных смол, для получения проявителей для фотографин, ускорителей вулканизации каучука (меркаптобензтиазол) и в лабораторной практике

Отличительные реакции

1. В пробирке растворяют 4 капли анилина в 10 мл воды, вносят несколько капель соляной кислоты и растворяют несколько кристалликов двухромовокислого калия и сернокислой меди. При медленном нагревании возникает темно-зеленая окраска и выпадают черные хлопья.

2. В пробирку помещают 2 капли анилина, 20 мл воды и прибавляют 2—3 капли раствора хлорной извести. Появляется фиолетовое окрашивание (в отличие от о-толуидина, дающего в этих условиях желтовато-бурую окраску).

3. Каплю раствора, содержащего солянокислую соль анилина, наносят на кусочек газетной бумаги или бумажной салфетки (в них содержится много лигнина)—появляется желто-оранжевое пятно. Фильтровальная бумага или ватман, которые не содержат лигнина, окрашиваться не будут.

о- И л-ТОЛУИДИН

Формулы:

NH,

226

Основные реакции (см. стр. 218 — 219).

о- н /!-CH3C„H4N02 + 3Fe + 7НС1 —* —* о- и /i-CH9C,H1NH, • HCI + 3FeCla + 2Н20 о- и n-CH3C6H4NH2 ? HCI + NasC03 —* —* о- и rt-CH3C„H4NH2 + 2NaCl + H2C03

Колба круглодонная, трехгорлая

(500 мл)

Колба перегонная (50 мл) ....

Холодильник воздушный

Холодильник Либиха

Термометр

Мешалка

Воронка делительная

Воронка капельная

Прибор для перегонки с водяным

паром

Алонж

Приемники

Реактивы, посуда и приборы

Смесь о- и л-нитротолуола . . 18 г

(0,13 моль)

Железо (опилки) 20 г

(0.36 г-атом)

Соляная кислота (d = 1,19) . . 2 мл (0,02 моль)

Углекислый натрий, безводный 3 г

Едкое кали 10 г

Бензол 130 мл

Цинковая пыль 0,5 г

Едкий натр

Сборка приборов

1. Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл снабжают термометром, воздушным холодильником, мешалкой и помещают на водяную баню.

2. Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис. 48).

3. Перегонную колбу емкостью 50 мл соединяют с капельной воронкой, водяным нисходящим холодильником с алонжем и погружают в водяную баню.

4. Перегонную колбу на 50 мл снабженную термометром, соединяют с нисходящим воздушным холодильником с алонжем, опущенным в приемник.

Выполнение синтеза

Работу необходимо, проводить в вытяжндм шкафу!

В круглодонную трехгорлую колбу прибора 1 помещают 20 г мелких железных опилок, 150 мл воды и 2 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают колбу на водяной бане до 70°С. Затем через отверстие, в которое вставлен воздушный холодильник, вливают 1 мл смеси о- и л-нитротолуола и включают механическую мешалку. Температура смеси сразу же повышается-за счет тепла реакции. Остальное количество о- и n-нитротолуола вливают постепенно по 1—2 мл через верх воздушного холодильника при энергичном помешивании и с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 95 "С. Реакция считается законченной, как только проба смеси при добавлении к ней разбавленной соляной кислоты перестанет давать характерного для нитросоединения запаха горького миндаля,

8* 227

По окончании реакции в смесь осторожно вносят 3 г углекислого натрия для нейтрализации и выделения толуидинов из их солей. Собирают прибор для перегонки с водяным паром и перегоняют реакционную смесь до тех пор, пока проба дист

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подсолнухи купить в москве
Фирма Ренессанс: лестницы металлические в дом - доставка, монтаж.
кресло компьютерное престиж
хранение вещей в москве сао цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)