![]() |
|
|
Практикум по органическому синтезурелки и выливают расплавленную массу по каплям в ведро с водой с высоты 1,5 м , К, смеси постепенно и осторожно приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы хорошо взбалтывают, через некоторое время смесь разогревается и начинает кипеть за счет тепла реакции. Колбу охлаждают холодной водой, но так, чтобы реакция не прекратилась совсем Затем постепенно, при постоянном взбалтывании, вносят небольшими порциями 70 мл 8 М Н Храмкнна 21! оставшейся соляной кислоты; при этом должно поддерживаться энергичное кипение смеси х После добавления всего количества кислоты колбу нагревают на водяной бане еще в течение 1 ч, поддерживая слабое кипение. К еще теплому раствору осторожно приливают небольшими порциями 45 г едкого натра в 90 мл воды до сильнощелочной реакции для нейтрализации соляной кислоты и разложения солянокислого анилина. Затем колбу включают в систему для перегонки с водяным паром. Анилин перегоняется вместе с водой и собирается на дне приемника светло-желтоватыми маслянистыми каплями. Дальнейшую обработку проводят так, как описано на стр. 223— 224. Выход анилина ~12 г. Анилин (аминобенаол) — бесцветная или бледно-желтая жидкость со своеобразным запахом, темнеет при действии света и воздуха, в 100 г воды растворяется 3,6 г, хорошо смешивается со спиртом, эфиром, бензолом Мэл. вес 93,13, т. кип 184,4°С; т пл. -6,15-0, df = 1,0217, /$= 1,5863. Анилнн является сильным ядом крови Отравления возможны как в результате вдыхания паров, так и при попадании жидкого анилина на кожу Применяется в производстве промежуточных продуктов и красителей, в текстильной промышленности (при черноанилиновом крашении), в фармацевтической Промышленности (ацетаннлид, сульфамиды, новарсенол), в производстве искусственных смол, для получения проявителей для фотографин, ускорителей вулканизации каучука (меркаптобензтиазол) и в лабораторной практике Отличительные реакции 1. В пробирке растворяют 4 капли анилина в 10 мл воды, вносят несколько капель соляной кислоты и растворяют несколько кристалликов двухромовокислого калия и сернокислой меди. При медленном нагревании возникает темно-зеленая окраска и выпадают черные хлопья. 2. В пробирку помещают 2 капли анилина, 20 мл воды и прибавляют 2—3 капли раствора хлорной извести. Появляется фиолетовое окрашивание (в отличие от о-толуидина, дающего в этих условиях желтовато-бурую окраску). 3. Каплю раствора, содержащего солянокислую соль анилина, наносят на кусочек газетной бумаги или бумажной салфетки (в них содержится много лигнина)—появляется желто-оранжевое пятно. Фильтровальная бумага или ватман, которые не содержат лигнина, окрашиваться не будут. о- И л-ТОЛУИДИН Формулы: NH, 226 Основные реакции (см. стр. 218 — 219). о- н /!-CH3C„H4N02 + 3Fe + 7НС1 —* —* о- и /i-CH9C,H1NH, • HCI + 3FeCla + 2Н20 о- и n-CH3C6H4NH2 ? HCI + NasC03 —* —* о- и rt-CH3C„H4NH2 + 2NaCl + H2C03 Колба круглодонная, трехгорлая (500 мл) Колба перегонная (50 мл) .... Холодильник воздушный Холодильник Либиха Термометр Мешалка Воронка делительная Воронка капельная Прибор для перегонки с водяным паром Алонж Приемники Реактивы, посуда и приборы Смесь о- и л-нитротолуола . . 18 г (0,13 моль) Железо (опилки) 20 г (0.36 г-атом) Соляная кислота (d = 1,19) . . 2 мл (0,02 моль) Углекислый натрий, безводный 3 г Едкое кали 10 г Бензол 130 мл Цинковая пыль 0,5 г Едкий натр Сборка приборов 1. Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл снабжают термометром, воздушным холодильником, мешалкой и помещают на водяную баню. 2. Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис. 48). 3. Перегонную колбу емкостью 50 мл соединяют с капельной воронкой, водяным нисходящим холодильником с алонжем и погружают в водяную баню. 4. Перегонную колбу на 50 мл снабженную термометром, соединяют с нисходящим воздушным холодильником с алонжем, опущенным в приемник. Выполнение синтеза Работу необходимо, проводить в вытяжндм шкафу! В круглодонную трехгорлую колбу прибора 1 помещают 20 г мелких железных опилок, 150 мл воды и 2 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают колбу на водяной бане до 70°С. Затем через отверстие, в которое вставлен воздушный холодильник, вливают 1 мл смеси о- и л-нитротолуола и включают механическую мешалку. Температура смеси сразу же повышается-за счет тепла реакции. Остальное количество о- и n-нитротолуола вливают постепенно по 1—2 мл через верх воздушного холодильника при энергичном помешивании и с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 95 "С. Реакция считается законченной, как только проба смеси при добавлении к ней разбавленной соляной кислоты перестанет давать характерного для нитросоединения запаха горького миндаля, 8* 227 По окончании реакции в смесь осторожно вносят 3 г углекислого натрия для нейтрализации и выделения толуидинов из их солей. Собирают прибор для перегонки с водяным паром и перегоняют реакционную смесь до тех пор, пока проба дист |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 |
Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|