релки и выливают расплавленную массу по

каплям в ведро с водой с высоты 1,5 м ,

К, смеси постепенно и осторожно приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы хорошо взбалтывают, через некоторое время смесь разогревается и начинает кипеть за счет тепла реакции. Колбу охлаждают холодной водой, но так, чтобы реакция не прекратилась совсем Затем постепенно, при постоянном взбалтывании, вносят небольшими порциями 70 мл

8 М Н Храмкнна

21!

оставшейся соляной кислоты; при этом должно поддерживаться энергичное кипение смеси х

После добавления всего количества кислоты колбу нагревают на водяной бане еще в течение 1 ч, поддерживая слабое кипение. К еще теплому раствору осторожно приливают небольшими порциями 45 г едкого натра в 90 мл воды до сильнощелочной реакции для нейтрализации соляной кислоты и разложения солянокислого анилина. Затем колбу включают в систему для перегонки с водяным паром. Анилин перегоняется вместе с водой и собирается на дне приемника светло-желтоватыми маслянистыми каплями. Дальнейшую обработку проводят так, как описано на стр. 223— 224.

Выход анилина ~12 г.

Анилин (аминобенаол) — бесцветная или бледно-желтая жидкость со своеобразным запахом, темнеет при действии света и воздуха, в 100 г воды растворяется 3,6 г, хорошо смешивается со спиртом, эфиром, бензолом Мэл. вес 93,13, т. кип 184,4°С; т пл. -6,15-0, df = 1,0217, /$= 1,5863.

Анилнн является сильным ядом крови Отравления возможны как в результате вдыхания паров, так и при попадании жидкого анилина на кожу

Применяется в производстве промежуточных продуктов и красителей, в текстильной промышленности (при черноанилиновом крашении), в фармацевтической Промышленности (ацетаннлид, сульфамиды, новарсенол), в производстве искусственных смол, для получения проявителей для фотографин, ускорителей вулканизации каучука (меркаптобензтиазол) и в лабораторной практике

Отличительные реакции

1. В пробирке растворяют 4 капли анилина в 10 мл воды, вносят несколько капель соляной кислоты и растворяют несколько кристалликов двухромовокислого калия и сернокислой меди. При медленном нагревании возникает темно-зеленая окраска и выпадают черные хлопья.

2. В пробирку помещают 2 капли анилина, 20 мл воды и прибавляют 2—3 капли раствора хлорной извести. Появляется фиолетовое окрашивание (в отличие от о-толуидина, дающего в этих условиях желтовато-бурую окраску).

3. Каплю раствора, содержащего солянокислую соль анилина, наносят на кусочек газетной бумаги или бумажной салфетки (в них содержится много лигнина)—появляется желто-оранжевое пятно. Фильтровальная бумага или ватман, которые не содержат лигнина, окрашиваться не будут.

о- И л-ТОЛУИДИН

Формулы:

NH,

226

Основные реакции (см. стр. 218 — 219).

о- н /!-CH3C„H4N02 + 3Fe + 7НС1 —* —* о- и /i-CH9C,H1NH, • HCI + 3FeCla + 2Н20 о- и n-CH3C6H4NH2 ? HCI + NasC03 —* —* о- и rt-CH3C„H4NH2 + 2NaCl + H2C03

Колба круглодонная, трехгорлая

(500 мл)

Колба перегонная (50 мл) ....

Холодильник воздушный

Холодильник Либиха

Термометр

Мешалка

Воронка делительная

Воронка капельная

Прибор для перегонки с водяным

паром

Алонж

Приемники

Реактивы, посуда и приборы

Смесь о- и л-нитротолуола . . 18 г

(0,13 моль)

Железо (опилки) 20 г

(0.36 г-атом)

Соляная кислота (d = 1,19) . . 2 мл (0,02 моль)

Углекислый натрий, безводный 3 г

Едкое кали 10 г

Бензол 130 мл

Цинковая пыль 0,5 г

Едкий натр

Сборка приборов

1. Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл снабжают термометром, воздушным холодильником, мешалкой и помещают на водяную баню.

2. Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис. 48).

3. Перегонную колбу емкостью 50 мл соединяют с капельной воронкой, водяным нисходящим холодильником с алонжем и погружают в водяную баню.

4. Перегонную колбу на 50 мл снабженную термометром, соединяют с нисходящим воздушным холодильником с алонжем, опущенным в приемник.

Выполнение синтеза

Работу необходимо, проводить в вытяжндм шкафу!

В круглодонную трехгорлую колбу прибора 1 помещают 20 г мелких железных опилок, 150 мл воды и 2 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают колбу на водяной бане до 70°С. Затем через отверстие, в которое вставлен воздушный холодильник, вливают 1 мл смеси о- и л-нитротолуола и включают механическую мешалку. Температура смеси сразу же повышается-за счет тепла реакции. Остальное количество о- и n-нитротолуола вливают постепенно по 1—2 мл через верх воздушного холодильника при энергичном помешивании и с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 95 "С. Реакция считается законченной, как только проба смеси при добавлении к ней разбавленной соляной кислоты перестанет давать характерного для нитросоединения запаха горького миндаля,

8* 227

По окончании реакции в смесь осторожно вносят 3 г углекислого натрия для нейтрализации и выделения толуидинов из их солей. Собирают прибор для перегонки с водяным паром и перегоняют реакционную смесь до тех пор, пока проба дист