ислоты остальное ее количество вносят крупными порциями, по 10—20 мл. Затем колбу нагревают на водяной бане в течение 30 мин.

Реакция считается законченной, когда исчезнет характерный запах нитробензола и часть железа превратится в красно-коричневую закись-окись железа. Далее к горячей реакционной смеси осторожно добавляют 30 мл воды и небольшими порциями приливают раствор 45 г едкого натра в 60 мл воды до щелочной реакции.

Выделившийся анилин отгоняют из горячей жидкости с водяным паром. В приемнике собирается водная эмульсия анилина, которая расслаивается. Когда из холодильника пойдет мутноватая жидкость, приемник меняют. Перегонку ведут до тех пор, пока дистиллят не станет совершенно прозрачным. В делительной воронке отделяют нижний слой анилина, собравшегося внизу первого приемника, а верхний слой смешивают с содержимым второго приемника. Из объединенного дистиллята анилин высаливают

* Для уменьшения продолжительности работы синтез ведется в присутствии большого количества соляной кислоты.

хорошо измельченным хлористым натрием, добавляя на каждые 100 мл дистиллята 20 г хлористого натрия.

Анилин плохо растворим в воде (в 100 г воды растворяется 3 г анилина). Для более полного выделения его из водного раствора дистиллят насыщают хлористым натрием, в концентрированном растворе которого анилии нерастворим.

После растворения хлористого натрия отделяют маслянистый слой анилина в делительной воронке и добавляют его к первой порции, водный слой обрабатывают эфиром (см. стр. 57). Эфирную вытяжку добавляют к ранее отделенному анилину, сушат несколькими кусочками твердого едкого кали (для этой цели можно также применять окись кальция, окись бария и натронную известь; хлористый кальций не употребляется для высушивания аминов, так как образует с ними соединения типа кристаллогидратов) и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. Затем перегоняют анилин с воздушным холодильником (для обесцвечивания анилин можно перегнать над небольшим количеством цинковой пыли) на сетке, собирая фракцию, кипящую при 184 °С.

Выход анилина ~ 11 г.

ВОССТАНОВЛЕНИЕ НИТРОБЕНЗОЛА ЖЕЛЕЗОМ

в ПРИСУТСТВИИ МАЛОГО КОЛИЧЕСТВА СОЛЯНОЙ кислоты

Реактивы, посуда а приборы

Нитробензол 31 г. или 25,7 мл Колба круглодонная (1000 мл) 1

(0,25 моль) Колба перегонная (500 мл) . . I

Железо (опилки) .... 60 г Воронка капельная ....... ]

(1,1 г-атом) Форштосс двурогий 1

Соляная кислота (d—l, 19) 10 мл Холодильник Либиха 1

(0,13 моль) Воронка делительная 1

Углекислый натрий . . . 7—10 г Термометр 1

Диэтиловый эфир ... 50 мл Алонж 1

Хлористый натрий Прибор для перегонки с водяЕдкое кали ным паром 1

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 1000 мл, помещенную на

песочную баню, соединяют с двурогим форштоссом, который снабжают капельной воронкой и обратным водяным холодильником.

Чтобы можно было вести перемешивание, холодильник соединяют

с форштоссом через резиновую трубку.

2. Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис. 48).

3. Прибор 3 на стр. 223.

Выполнение синтеза

Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонную колбу прибора 1 помещают 60 г мелких железных опилок, 75 мл воды и 26 мл нитробензола. Затем приливают через верх холодильника 10 мл соляной кислоты. При нагревании в течение 4—4,5 ч на песочной бане нитробензол восстанавливают в анилин После окончания восстановления в реакционную смесь вносят 7—10 г углекислого натрия (или соответствующее количество щелочи) и отгоняют анилин с водяным паром. Дальше работу ведут, как указано на стр. 223—224. Выход анилина ~18 г.

ВОССТАНОВЛЕНИЕ НИТРОБЕНЗОЛА ОЛОВОМ

В ПРИСУТСТВИИ соляной кислоты Основные реакции:

2C„H5N02 + 3Sn + 14НС1 —> 2CeHBNH2 ? HCI + 3SnCl, + 4H20 CaHsNHa • HCI 4-NaOH — C6HSNH2 + NaCl + H20

Реактивы, посуда а приборы

Нитробензол 18,5 г. илн 15 мл Колба круглодонная (500 мл) 1

(0,15 моль) Колба перегонная (250 мл) . . 1

Олово гранулированное 36 г Воронка делительная (500 мл) 1

(0,3 г-атом) Холодильник воздушный ... 1

Соляная кислота (d~\, 19) 80 мл Холодильник Либиха ..... 1

(1 Моль) Прибор для перегонки с водяЕдкий натр 45 г • ным паром I

Диэтиловый эфир ... 120 мл Алонж I

Едкое кали 5 г

Хлористый натрий

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают на водяную баню и снабжают воздушным холодильником.

2. Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис. 48).

3. Перегонную колбу на 250 мл соединяют с термометром и воздушным холодильником (в случае перегонки эфира — холодильник водяной), на конец которого надет алонж.

Выполнение синтеза

Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу! В круглодонную колбу прибора 1 вносят 36 г гранулированного олова и 15 мл нитробензола.

Если в лаборатории нет готового гранулированного олова, то его можно

приготовить следующим образом расплавляют куски олова в железной ложке

с деревянной ручкой в пламени го