![]() |
|
|
Практикум по органическому синтезуислоты остальное ее количество вносят крупными порциями, по 10—20 мл. Затем колбу нагревают на водяной бане в течение 30 мин. Реакция считается законченной, когда исчезнет характерный запах нитробензола и часть железа превратится в красно-коричневую закись-окись железа. Далее к горячей реакционной смеси осторожно добавляют 30 мл воды и небольшими порциями приливают раствор 45 г едкого натра в 60 мл воды до щелочной реакции. Выделившийся анилин отгоняют из горячей жидкости с водяным паром. В приемнике собирается водная эмульсия анилина, которая расслаивается. Когда из холодильника пойдет мутноватая жидкость, приемник меняют. Перегонку ведут до тех пор, пока дистиллят не станет совершенно прозрачным. В делительной воронке отделяют нижний слой анилина, собравшегося внизу первого приемника, а верхний слой смешивают с содержимым второго приемника. Из объединенного дистиллята анилин высаливают * Для уменьшения продолжительности работы синтез ведется в присутствии большого количества соляной кислоты. хорошо измельченным хлористым натрием, добавляя на каждые 100 мл дистиллята 20 г хлористого натрия. Анилин плохо растворим в воде (в 100 г воды растворяется 3 г анилина). Для более полного выделения его из водного раствора дистиллят насыщают хлористым натрием, в концентрированном растворе которого анилии нерастворим. После растворения хлористого натрия отделяют маслянистый слой анилина в делительной воронке и добавляют его к первой порции, водный слой обрабатывают эфиром (см. стр. 57). Эфирную вытяжку добавляют к ранее отделенному анилину, сушат несколькими кусочками твердого едкого кали (для этой цели можно также применять окись кальция, окись бария и натронную известь; хлористый кальций не употребляется для высушивания аминов, так как образует с ними соединения типа кристаллогидратов) и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. Затем перегоняют анилин с воздушным холодильником (для обесцвечивания анилин можно перегнать над небольшим количеством цинковой пыли) на сетке, собирая фракцию, кипящую при 184 °С. Выход анилина ~ 11 г. ВОССТАНОВЛЕНИЕ НИТРОБЕНЗОЛА ЖЕЛЕЗОМ в ПРИСУТСТВИИ МАЛОГО КОЛИЧЕСТВА СОЛЯНОЙ кислоты Реактивы, посуда а приборы Нитробензол 31 г. или 25,7 мл Колба круглодонная (1000 мл) 1 (0,25 моль) Колба перегонная (500 мл) . . I Железо (опилки) .... 60 г Воронка капельная ....... ] (1,1 г-атом) Форштосс двурогий 1 Соляная кислота (d—l, 19) 10 мл Холодильник Либиха 1 (0,13 моль) Воронка делительная 1 Углекислый натрий . . . 7—10 г Термометр 1 Диэтиловый эфир ... 50 мл Алонж 1 Хлористый натрий Прибор для перегонки с водяЕдкое кали ным паром 1 Сборка приборов 1. Круглодонную колбу емкостью 1000 мл, помещенную на песочную баню, соединяют с двурогим форштоссом, который снабжают капельной воронкой и обратным водяным холодильником. Чтобы можно было вести перемешивание, холодильник соединяют с форштоссом через резиновую трубку. 2. Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис. 48). 3. Прибор 3 на стр. 223. Выполнение синтеза Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу! В круглодонную колбу прибора 1 помещают 60 г мелких железных опилок, 75 мл воды и 26 мл нитробензола. Затем приливают через верх холодильника 10 мл соляной кислоты. При нагревании в течение 4—4,5 ч на песочной бане нитробензол восстанавливают в анилин После окончания восстановления в реакционную смесь вносят 7—10 г углекислого натрия (или соответствующее количество щелочи) и отгоняют анилин с водяным паром. Дальше работу ведут, как указано на стр. 223—224. Выход анилина ~18 г. ВОССТАНОВЛЕНИЕ НИТРОБЕНЗОЛА ОЛОВОМ В ПРИСУТСТВИИ соляной кислоты Основные реакции: 2C„H5N02 + 3Sn + 14НС1 —> 2CeHBNH2 ? HCI + 3SnCl, + 4H20 CaHsNHa • HCI 4-NaOH — C6HSNH2 + NaCl + H20 Реактивы, посуда а приборы Нитробензол 18,5 г. илн 15 мл Колба круглодонная (500 мл) 1 (0,15 моль) Колба перегонная (250 мл) . . 1 Олово гранулированное 36 г Воронка делительная (500 мл) 1 (0,3 г-атом) Холодильник воздушный ... 1 Соляная кислота (d~\, 19) 80 мл Холодильник Либиха ..... 1 (1 Моль) Прибор для перегонки с водяЕдкий натр 45 г • ным паром I Диэтиловый эфир ... 120 мл Алонж I Едкое кали 5 г Хлористый натрий Сборка приборов 1. Круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают на водяную баню и снабжают воздушным холодильником. 2. Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис. 48). 3. Перегонную колбу на 250 мл соединяют с термометром и воздушным холодильником (в случае перегонки эфира — холодильник водяной), на конец которого надет алонж. Выполнение синтеза Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу! В круглодонную колбу прибора 1 вносят 36 г гранулированного олова и 15 мл нитробензола. Если в лаборатории нет готового гранулированного олова, то его можно приготовить следующим образом расплавляют куски олова в железной ложке с деревянной ручкой в пламени го |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 |
Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|