химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ия (см. рис. 40),

Выполнение синтеза

Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонной колбе прибора 1 смешивают 15 г ацетамида и 13 мл брома (см. стр. 11). Встряхивая смесь и хорошо охлаждая ее в воде, приливают понемногу раствор 25 г едкого кали в 175 мл воды до тех пор, пока красно-бурая окраска раствора не превратится в светло-желтую, т. е. до исчезновения окраски брома.

Собирают прибор 1. Полученный раствор при помощи капельной воронки медленно приливают к раствору 40 г едкого кали в 75 мл воды, который находится в колбе на 500 мл. Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане при 70—75°С, не допуская перегрева. Нагревают смесь до тех пор, пока она не обесцветится (15—30 мин).

Образовавшийся метиламин перегоняют с водяным паром, собирая его в приемник с 30 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды в виде солянокислой соли. Перегонку прекращают, как только конденсат в холодильнике перестанет давать щелочную реакцию. Содержимое приемника переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Для полного высушивания чашку с сухим остатком оставляют на 10—12 ч в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу при 100°С.

Для отделения хлористого аммония от солянокислой соли метиламина сухой остаток тонко растирают и кипятят- его с абсолютным спиртом (см. стр. 37); при этом хлористый аммоний не растворяется. Отфильтровав осадок хлористого аммония, прозрачный фильтрат, содержащий солянокислый метиламин, упаривают на водяной бане до небольшого объема. Затем раствор быстро охлаждают и выпавшие мягкие кристаллы солянокислого метиламина отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством спирта и сушат в эксикаторе.

Выход солянокислой соли метиламина 7—10 г.

Свободный метиламин можно выделить при действии щелочи на солянокислый метиламин. В перегонную колбу Вюрца на 150 мл помещают 3 г солянокислой соли метиламина и закрывают пробкой со вставленной в нее капельной воронкой. Отводную трубку колбы при помоши резиновой трубки соединяют с изогнутой под углом стеклянной трубкой. Из капельной воронки

на

Реактивы, посуда и приборы

СНз-NHj ? НС1 + КОН

прибавляют 35 мл 50%-ного раствора едкого кали, смесь осторожно подогревают. Происходит выделение свободного метиламина в виде газа с характерным резким запахом:

CHj—NHj + КС1 + Н20

Солянокислая соль метиламина — белый кристаллический порошок; легко растворим в воде и спирте; нерастворим в эфире, анетопе и хлороформе. Мол. вес 67,52; т. пл 227-228 °С (возгонка); т. кии 225—230 °С при 15 мм рт. ст.

Метиламии — газ с резким тошнотворным запахом, легко горит, легко смешивается со спиртом, эфироЯ бензолом. Выпускается в промышленности в виде хлоргидрата (солянокислой соли) или водных растворов. Мол. вес 31,06; т. пл. —93,6 °С; т. кип — 6,5 °С; d~" =0,696. Метиламин ядовит, в организме окисляется с образованием муравьиной кислоты, кроме того угнетает функции дыхания.

Применяется в производстве фармацевтических препаратов, красителей ан-трахинонового ряда, фотореактивов, поверхностно-активных веществ и для других целей

Для идентификации первичных аминов жирного ряда проводят следующие реакции:

Нитробензол 18 г, или 15 мл Колба круглодонная (500 мл)

(0,15 моль) Колба переюпная (250 мл)

Соляная кислота (d = 1,19) 80 мл Воронка делительная (500 мл)

(1 моль) Холодильник воздушный . . .

Железо (опилки) .... 30 г Холодильник Либиха

(0,55 г-агом) Термометр

Едкий натр 45 г Алонж

Диэтиловый эфир .... 120 мл Прибор для перегонки с водяЕдкое кали 5 г ным паром 1

Хлористый натрий

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную воздушным холодильником, помещают в водяную баню.

2. Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис. 48).

3. Перегонную колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, соединяют с воздушным холодильником, на конец которого надет алонж (для перегонки эфира применяют водяной холодильник).

СН3—NH2 • HCI + NaNOj

CHj—ОН + NaCl + N2 + HjO

0,5 г солянокислого метиламина растворяют в 2 мл воды и прибавляют 2—3 мл 10%-ного раствора азотисюкнслого натрия, при этом выделяются пузырьки азота.

Отличительная реакция

Первичные амины дают фиолетовое окрашивание при добавлении нитропруссида натрия и ацетона.

АНИЛИН

Формула:

NH,

ВОССТАНОВЛЕНИЕ НИТРОБЕНЗОЛА ЖЕЛЕЗОМ

в ПРИСУТСТВИИ кислоты •

Основные реакции: C6H6-N02 + 3Fe + 7НС1 —> CeH5-NH2 • HCI + 3FeCl2 + 2H20 CBH6-NH3.HCl + NaOH —>? CBHS—NH, + NaCl + H,0

Выполнение синтеза

Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу! В колбу прибора 1 вносят 15 мл нитробензола, 30 г железных опилок и вливают порциями по 1—2 мл 80 мл соляной кислоты.

Перед восстановлением рекомендуется железо кипятить с кислотой для повышения его активности, при этом имеющаяся на поверхности железа тонкая окисная пленка растворяется.

После каждого прибавления кислоты содержимое колбы хорошо перемешивают. Если реакция идет слишком бурно, колбу охлаждают холодной водой. После введения половины соляной к

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы зд макс интерьер
Предлагаем приобрести в КНС Нева купить картриджи - офис в Санкт-Петербурге со стоянкой для клиентов.
компьютерный стол кс 12 м 2я дрофа
kvr-100/1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)