химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ого натрия до прекращения выделения двуокиси углерода (верхнее отверстие делительной воронки не закрывать!). После промывки спускают нижний слой нитробензола в сухую коническую колбу емкостью 50 мл и сушат над безводным гранулированным хлористым кальцием.

Если на дне колбы образуется слой водного раствора хлористого кальция, то нитробензол осторожно сливают в сухую колбу, снова прибавляют к нему гранулированный хлористый кальций и высушивают по описанному выше способу.

Для ускорения процесса сушки колбу закрывают пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой (в качестве обратного воздушного холодильника) и нагревают на водяной бане в течение 30 мин до тех пор, пока жидкость не станет совсем прозрачной. Время от времени коническую колбу встряхивают.

Высушенный нитробензол переливают в колбу Вюрца на 100 мл Собирают прибор 2. Колбу Вюрца нагревают на воздушной бане или на асбестовой сетке. Сначала отгоняют небольшое количество непрореагировавшего бензола, затем при 207—211°С собирают нитробензол.

Выход нитробензола ~ 21 г.

Нитробензол и другие нитросоединения нельзя перегонять досуха, так как ди- и полинитросоединения (в данном случае динит-робензол) могут самовоспламеняться и даже взрываться. Перегонку нужно прекращать, когда в колбе останется еще немного жидкости или температура кипения достигнет 214 °С.

(в результате Нитрования при низкой температуре часть толуола не используется в процессе). Остаток после перегонки переносят в стакан на 100 мл и выдерживают 10—12 ч в охладительной смеси (лед + соль); при этом выделяются кристаллы «-нитротолуола, которые отсасывают на воронке Бюхнера и перегоняют (прибор 4) в интервале 232—238 °С. (Нитротолуол нельзя перегонять досуха, иначе может произойти взрыв!)

Масляный слой перегоняют (прибор тот же) в пределах 216— 222 "С.

Тщательное разделение о- и я-нитротолуолов лучше всего достигается фракционной перегонкой в вакууме. Выход о- и п-нитротолуолов 30—31 г.

Наряду с о- и я-нитротолуолами образуется около 4% м-ш-тротолуола.

о-Нитротолуол — светло-желтая жидкость; хорошо растворим в спирте, эфире Мол. вес 137,14, т кип 222,3 "С; = 1,5472.

л-Нитротолуол — бесцветные кристаллы, хорошо растворим в спирте и эфире, т кип 238 "С, т пл 57 "С

Применяются в производстве красителей, промежуточных продуктов и в аналитической практике Нитротолуолы ядовиты, окисляют гемоглобин в мета-гемоглобин,

Отличительная реакция

В пробирку вносят 2 мл нитротолуола и 5 мл петролейного эфира. Затем при энергичном взбалтывании всыпают 0,5 г порошкообразного едкого кали. Появляется желто-коричневое окрашивание.

о- И л-НИТРОФЕНОЛ

Формулы:

Основная реакция:

HNOa И=1,П)

он

Фенол нитруется очень легко даже на холоду разбавленной азотной кислотой (d=\,\\), образуя о- и я-нитрофенол. Вследствие того что в разбавленной азотной кислоте отсутствует ион ни-трония, нитрование фенолов идет через предварительное образование нитрозофенола с последующим окислением его в нитрофенол азотной кислотой.

Колба круглодонная (300 мл) . . . '1

Колба коническая (150 мл) .... 1

Термометр на 100 °С 1

Прибор для перегонки с водяным

паром 1

Прибор для отсасывания 1

Прибор для перекристаллизации . . 1

Реактивы, посуда и приборы

Фенол 28,2 г

(0,3 моль)

Азотная кислота (d = 1,11) . . 185 мл (0,6 моль)

Этиловый спирт

Активированный уголь ;

Соляная кислота, 2%-ная

Сборка приборов

1. Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис. 48).

2. Прибор для отсасывания (см. рис. 40).

Выполнение синтеза

В коническую колбу емкостью 150 мл помещают 28,2 г фенола, 5 мл воды и нагревают содержимое колбы до плавления. В круглодонную колбу емкостью 300 мл вносят 185 мл азотной кислоты, к которой постепенно, при постоянном встряхивании и перемешивании, прибавляют расплавленный фенол. При этом нужно следить за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20 °С, иначе могут образоваться ди- и тринитрофе-нолы.

После введения всего количества фенола темноокрашенную смесь выдерживают 2—3 ч в ледяной воде, часто и сильно встряхивая колбу. Затем выливают смесь в двойной объем воды и выдерживают до тех пор, пока маслообразный частично осмелившийся продукт реакции не отделится от водяного слоя и не осядет на дно колбы. Водный слой осторожно сливают, а остаток_два-три раза промывают водой для удаления следов азотной кислоты.

Применение в качестве нитрующего агента разбавленной азотной кислоты приводит к образованию смолоподобных побочных продуктов окисления и полимеризации, снижающих выход

212

213

213

Сборка приборов

ГЛАВА XIII

1. Стакан на 200 мл, помещенный в водяную баню с холодной водой, снабжают термометром, доходящим почти до дна

стакана.

2. Прибор для отсасывания (см. рис. 40).

Выполнение синтеза

В стакан емкостью 200 мл помещают 18 мл азотной кислоты и при охлаждении и перемешивании осторожно добавляют 14,3 мл серной кислоты. Затем к смеси кислот небольшими- порциями, при перемешивании вносят 16,6 г тонко растертого нафт

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где и как обучить специалиста по обслуживанию кондиционеров
прикольные аксессуары для машины
roca сантехника купить
современный моноколесо фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)