химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

з внешнего подогрева, и образующийся нитрометан отгоняется с водой в виде тяжелых маслянистых капель.

Нитрометан начинает отгоняться при температуре около 90 "С. При этом на 5 мл нитрометана выделяется 15 мл воды.

По мере отгонки содержимое колбы буреет и температура повышается до 100 "С. Когда реакция в основном закончится, реакционную смесь осторожно нагревают в течение 10 мин до 110°С. Отгонку прекращают, когда в приемник начнет переходить вода без масла. Полученный дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой нитрометана от верхнего водного слоя.

Нитрометан сушат хлористым кальцием и перегоняют из маленькой перегонной колбы при 98—102 "С. Выход нитрометана ~ 4 г.

Чистый нитрометан — бесцветная жидкость со своеобразным запахом, напоминающим запах горького миндаля. Мол. вес 61,042; т. кип. 102 °С при 760 мм рт. ст.; т. пл. -29,0°С; df = 1,13816; nj? = 1.38188.

Применяется как растворитель, например для эфироцеллюлозных лаков, виниловых смол; как горючее для реактивных двигателей; в качестве добавки к дизельному топливу.

Отличительная реакция

Несколько капель нитрометана смешивают с 1 мл воды и 2— 3 каплями концентрированного раствора щелочи. Образовавшуюся жидкость-охлаждают холодной водой. Затем вносят 1 мл раствора азотистонатриевой соли и по каплям разбавленную серную кислоту до тех пор, пока раствор, окрасившийся в красный цвет, не примет желтоватый оттенок. Потом снова добавляют щелочь до появления ярко-красного окрашивания. Эти реакции связаны с таутомерией нитросоединений жирного ряда:

щелочь

СН3—N02 ч=*= CH2=N02H

Ациформа

В щелочной среде образуется соль CH2 = N02Na, которая может реагировать с HN02(NaN02 + H2SO4):

CH2=N02Na + HONO —* Н20 + ON-CH=N02Na

С азотистой кислотой реагируют первичное и вторичное нитросоединения, третичное — не реагирует.

Wt

НИТРОБЕНЗОЛ

Формула:

NO,

Основная реакция (см. стр. 205):

+ HN03

+ H20

NO,

H2S04

Or

Реактивы, посуда и приборы

Бензол 18 мл, или 15,6 г Колба круглодонная (250 мл)

(0,2 моль) Колба коническая (50 мл) . .

Азотная кислота ((0,28 моль) Мешалка

Серная кислота (d—l,84) 46 г, 25 мл Форштосс трехрогий

(0,45 моль) Воронка делительная

Углекислый натрий Холодильник воздушный . . .

Хлористый кальций Термометр

Приемники 2

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 250 мл снабжают трехрогим форштоссом, одно горло которого закрывают пробкой с термометром, доходящим почти до дна колбы, во второе вставляют обратный воздушный холодильник (препятствует улетучиванию бензола) и в третье — механическую мешалку.

2. Собирают прибор для перегонки нитробензола, состоящий из колбы Вюрца на 100 мл, термометра и обращенного вниз воздушного холодильника (нитробензол лучше перегонять в вакууме).

Выполнение синтеза

Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу\ В реакционную колбу прибора 1 вносят 20 мл концентрированной азотной кислоты, к которой осторожно, при наружном охлаждении холодной водой и перемешивании, приливают 25 мл концентрированной серной кислоты (защитные очкШ).

К охлажденной до 15 °С смеси кислот при перемешивании прибавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2—3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50 °С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью при-ливания бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая приливание бензола. Часто при внесении новой порции бензола появляется бурая окраска (окиси азота). Скорость внесения бензола должна быть такой, чтобы не выделялись бурые пары окислов азота.

Реакционная смесь является гетерогенной системой, поэтому процесс нитрования практически происходит только на границе двух фаз — кислотной и бензольной. Для успешного проведения реакции необходимо тщательное перемешивание, при этом происходит образование эмульсии, которая обеспечивает тесное соприкосновение реагентов.

После добавления всего количества бензола колбу погружают в водяную баню, нагретую не более чем до 60 °С, и ведут реакцию при этой температуре 30—45 мин, продолжая перемешивание. Затем реакционную смесь охлаждают и переливают в делительную воронку. Дают жидкости расслоиться и тщательно отделяют нижний кислотный слой от верхнего слоя — нитробензола (смесь кислот нельзя непосредственно выливать в канализацию, предварительно ее необходимо нейтрализовать известью). Нитробензол промывают водой, встряхивая не слишком сильно в делительной воронке, так чтобы не образовалась стойкая эмульсия Если эмульсия все же образовалась, то вносят каплю спирта, изменяя таким образом поверхностное натяжение.

После,отстаивания нижний слой нитробензола спускают через кран, а водный слой сливают через верхнее отверстие воронки. Затем нитробензол снова вносят в делительную воронку и для очистки от следов кислот промывают разбавленным раствором углекисл

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
анализ кала на простейшие что входит
дверные ручки москва
аудиомультирум
зарядка для гироскутера модельpp-3615

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)