![]() |
|
|
Практикум по органическому синтезулий 3,2 г Мешалка [ (0,02 моль) Форштосс двурогий 1 Соляная кислота Термометр 1 Алоцж 1 Воронка Бюхнера 1 Колба Бунзеыа 1 Приемник 1 Сборка приборов 1. Круглодонную колбу емкостью 150 мл, помещенную на песочную или водяную баню, снабжают двурогим форштоссом с обратным холодильником и мешалкой. 2. Прибор для отсасывания (см. рис. 40). Выполнение синтеза В круглодонную колбу прибора 1 помещают 2,5 мл толуола (осторожно! вдыхание паров толуола действует на нервную систему!), 3,2 г тонкоизмельченного марганцовокислого калия и 75 мл воды. Содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане (пли песочной бане) в течение 3 ч при постоянном перемешивании до обесцвечивания раствора. Если раствор после нагревания остается окрашенным в розовый цвет, то добавляют несколько капель спирта или немного щавелевой кислоты (эти добавки окончательно восстанавливают марганцовокислый калий, и раствор обесцвечивается). По окончании реакции и охлаждении отфильтровывают выпавшую двуокись марганца на маленькой воронке Бюхнера и два раза промывают небольшим количеством горячей воды. Соединенный фильтрат выпаривают на водяной бане (или в чашке на песочной бане*) до объема 15—20 мл. Снова отфильтровывают выпавшую двуокись марганца и промывают один раз 5 мл горячей воды. Фильтрат — раствор бензойнокислого калия действием разбавленной (1 : 1) соляной кислоты (ее добавляют до явно кислой реакции по конго красному) переводят в свободную бензойную кислоту. Выпавшую бензойную кислоту отсасывают на маленькой воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат.' Выход бензойной кислоты ~ 2 г. Бензойная кислота — бесцветное кристаллическое вещество, трудно растворима в холодной воде (0,2 г в 100 мл воды при 18 "С и 2,2 г при 75 °С), соок 4- HC1 СУ кон + на соон ЦТ +ка KC1 + Н,0 * При работе с большими, чем в приведенном примере, количествами исходных продуктов следует по окончании реакции отогнать непрореагировавший толуол из той же колбы, заменив обратный холодильник нисходящим. 199 198 хорошо растворима в хлороформе, ацетоне, четыреххлористом углероде, бензоле, метиловом спирте Мол вес 122,12, т. пл. 122,3 °С, т. кип. 250 °С Бензойная кислота и ее производные применяются в пищевой промышленности, производстве красителей, фармацевтических препаратов, в парфюмерии и дли других целей. Отличительная реакция К 1 мл водного раствора бензойной кислоты прибавляют по капле 0,3% раствор перекиси водорода и 1—3% раствор хлорного железа. При погружении пробирки в кипящую воду быстро появляется красно-фиолетовое окрашивание (при окислении образуется салициловая кислота, которая с хлорным железом дает окраску). БЕНЗОХИНОН Формула: + КВг + ЗНаО Основная реакция: он HjSOl + КВг03 »- 3|| п-Бензохинон — яд, раздражает слизистые оболочки, на коже оставляет коричневые пятна. Реактивы, посуда и приборы Гидрохинон 10 г (0,09 моль) Бром,новатокислый калий ... 5,5 г (0,03 моль) Серная кислота, 5 н. раствор 5 мл Сборка приборов 1. Круглодонную колбу емкостью 200 мл, помещенную на водяную баню, снабжают термометром, который крепится в лапке штатива. 2. Прибор для отсасывания (см. рис. 40). 200 Выполнение синтеза В круглодонную колбу прибора 1 вносят 10 г гидрохинона и 100 мл воды, нагретой до 50 °С. После растворения гидрохинона раствор охлаждают до 20 °С и медленно, небольшими порциями прибавляют 5 мл серной кислоты, выполняющей роль катализатора. В случае применения ие совсем чистого гидрохинона сразу же после BHI-сения серной кислоты образуется черный клейкий осадок. Для освобождения от этого осадка жидкость фильтруют через складчатый фильтр еще до внесения окислителя, в данном случае бромиоватокислого калия В реакционную смесь осторожно вносят 5,5 г бромиоватокислого калия, нагревая колбу на водяной бане до 60 °С. Сразу же начинается реакция с образованием зеленовато-черного осадка — хингидрона. При окислении гидрохинона ь л-бензохинои образуется промежуточное соединение молекулы гидрохинона с молекулой n-бензохинона— так называемый хингидрон, углубление окраски которого связано с наличием в молекуле одновременно хнноидного и бензольного ядра. Подогревание прекращают, так как температура самопроизвольно повышается до 75 "С. Реакция окисления считается законченной, как только черный цвет реакционной массы изменится до ярко-желтого цвета бензохинона. Реакционную смесь нагревают при 80 °С до полного растворения бензохинона, затем охлаждают до 0 "С. Выпавший п-бензохинон отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат. Выход n-бензохинона (т. пл. 116°С) ~8 г. п-Бензохинон — золотисто-желтое кристаллическое вещество с характерным запахом, мало растворим в воде на холоду, хорошо растворим в горячей воде, спирте, эфире, бензоле. Мол. вес 108,09, т. пл 115,7°С; = 1,318. Хранят n-бензохиион в банках темного стекла с притертыми пробками< |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 |
Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|