химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

лий 3,2 г Мешалка [

(0,02 моль) Форштосс двурогий 1

Соляная кислота Термометр 1

Алоцж 1

Воронка Бюхнера 1

Колба Бунзеыа 1

Приемник 1

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 150 мл, помещенную на песочную или водяную баню, снабжают двурогим форштоссом с обратным холодильником и мешалкой.

2. Прибор для отсасывания (см. рис. 40).

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу прибора 1 помещают 2,5 мл толуола (осторожно! вдыхание паров толуола действует на нервную систему!), 3,2 г тонкоизмельченного марганцовокислого калия и 75 мл воды. Содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане (пли песочной бане) в течение 3 ч при постоянном перемешивании до обесцвечивания раствора. Если раствор после нагревания остается окрашенным в розовый цвет, то добавляют несколько капель спирта или немного щавелевой кислоты (эти добавки окончательно восстанавливают марганцовокислый калий, и раствор обесцвечивается).

По окончании реакции и охлаждении отфильтровывают выпавшую двуокись марганца на маленькой воронке Бюхнера и два раза промывают небольшим количеством горячей воды. Соединенный фильтрат выпаривают на водяной бане (или в чашке на песочной бане*) до объема 15—20 мл. Снова отфильтровывают выпавшую двуокись марганца и промывают один раз 5 мл горячей воды. Фильтрат — раствор бензойнокислого калия действием разбавленной (1 : 1) соляной кислоты (ее добавляют до явно кислой реакции по конго красному) переводят в свободную бензойную кислоту.

Выпавшую бензойную кислоту отсасывают на маленькой воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат.'

Выход бензойной кислоты ~ 2 г.

Бензойная кислота — бесцветное кристаллическое вещество, трудно растворима в холодной воде (0,2 г в 100 мл воды при 18 "С и 2,2 г при 75 °С),

соок

4- HC1

СУ

кон + на

соон

ЦТ +ка

KC1 + Н,0

* При работе с большими, чем в приведенном примере, количествами исходных продуктов следует по окончании реакции отогнать непрореагировавший толуол из той же колбы, заменив обратный холодильник нисходящим.

199

198

хорошо растворима в хлороформе, ацетоне, четыреххлористом углероде, бензоле, метиловом спирте Мол вес 122,12, т. пл. 122,3 °С, т. кип. 250 °С

Бензойная кислота и ее производные применяются в пищевой промышленности, производстве красителей, фармацевтических препаратов, в парфюмерии и дли других целей.

Отличительная реакция

К 1 мл водного раствора бензойной кислоты прибавляют по капле 0,3% раствор перекиси водорода и 1—3% раствор хлорного железа. При погружении пробирки в кипящую воду быстро появляется красно-фиолетовое окрашивание (при окислении образуется салициловая кислота, которая с хлорным железом дает окраску).

БЕНЗОХИНОН

Формула:

+ КВг + ЗНаО

Основная реакция: он

HjSOl

+ КВг03 »- 3||

п-Бензохинон — яд, раздражает слизистые оболочки, на коже оставляет коричневые пятна.

Реактивы, посуда и приборы

Гидрохинон 10 г

(0,09 моль)

Бром,новатокислый калий ... 5,5 г (0,03 моль)

Серная кислота, 5 н. раствор 5 мл

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 200 мл, помещенную на водяную баню, снабжают термометром, который крепится в лапке штатива.

2. Прибор для отсасывания (см. рис. 40).

200

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу прибора 1 вносят 10 г гидрохинона и 100 мл воды, нагретой до 50 °С. После растворения гидрохинона раствор охлаждают до 20 °С и медленно, небольшими порциями прибавляют 5 мл серной кислоты, выполняющей роль катализатора.

В случае применения ие совсем чистого гидрохинона сразу же после BHI-сения серной кислоты образуется черный клейкий осадок. Для освобождения от этого осадка жидкость фильтруют через складчатый фильтр еще до внесения окислителя, в данном случае бромиоватокислого калия

В реакционную смесь осторожно вносят 5,5 г бромиоватокислого калия, нагревая колбу на водяной бане до 60 °С. Сразу же начинается реакция с образованием зеленовато-черного осадка — хингидрона.

При окислении гидрохинона ь л-бензохинои образуется промежуточное соединение молекулы гидрохинона с молекулой n-бензохинона— так называемый хингидрон, углубление окраски которого связано с наличием в молекуле одновременно хнноидного и бензольного ядра.

Подогревание прекращают, так как температура самопроизвольно повышается до 75 "С. Реакция окисления считается законченной, как только черный цвет реакционной массы изменится до ярко-желтого цвета бензохинона. Реакционную смесь нагревают при 80 °С до полного растворения бензохинона, затем охлаждают до 0 "С. Выпавший п-бензохинон отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат.

Выход n-бензохинона (т. пл. 116°С) ~8 г.

п-Бензохинон — золотисто-желтое кристаллическое вещество с характерным запахом, мало растворим в воде на холоду, хорошо растворим в горячей воде, спирте, эфире, бензоле. Мол. вес 108,09, т. пл 115,7°С; = 1,318. Хранят n-бензохиион в банках темного стекла с притертыми пробками<

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Промокод "Галактика". Кликни на ссылку и получи скидку от KNS - epson scan - поставщик товаров и оборудования для бизнеса в Москве.
детский ортопедический матрас 160х75
суппорт запястья
производство мусорных баков из металла

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)