химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

а марганцовокислого калия. Если обесцвечивания не произошло, нужно продолжать перемешивание до тех пор, пока не исчезнет малиновое окрашивание. Если смесь остается все же окрашенной, то прибавляют немного этилового спирта или щавелевой кислоты.

Выделившийся осадок двуокиси марганца отсасывают на воронке Бюхнера, а фильтрат упаривают на водяной бане до 40 мл., Упаренный раствор охлаждают, переливают в делительную воронку, прибавляют 50%-ную серную кислоту до кислой реакции по конго красному и вносят 20 мл эфира. Содержимое делительной воронки встряхивают, дают расслоиться и отделяют водный слой, который дважды обрабатывают эфиром (по 10 мл). Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым магнием.

Безводный сернокислый магний является хорошим нейтральным осушителем для многих органических соединений Его можно заменить более дешевым осушителем — безводным сернокислым натрием, однако он высушивает медленно и не до конца.

После высушивания собирают прибор 3 и отгоняют на водяной бане эфир, остаток перегоняют (прибор 4), собирая фракцию, кипящую при 150—158°С.

Выход изомасляной кислоты ~ 14 г.

Изомасляная кислота — бесцветная жидкость с запахом прогорклого масла; растворяется в воде (20 г в 100 мл воды прн 20 °С); смешивается со спиртом," эфиром и хлороформом. Мол. вес 88,10; т. кип. 1.54,7 °С; т. пл. —46,1 °С; dj° =» 0,9527; п$= 1,3930.

Отличительная реакция

К раствору кальциевой соли изомасляной кислаты, насыщенному на холоду, прибавляют равный объем ацетона. Через 1 ч выпадают игольчатые кристаллы.

Основные реакции:

ЗСН,(СН8)3СН2ОН + 4КМпО, О

ЗСН3(СНг)зС^ + 4Мп02 + КОН + 4Н20

ОК.

2СН5(СН2)3<Г + HjSO,

р

OK

2CH3(CHa)s + K2so, хон

Колба круглодонная шнрокогорлая

(500 мл)

Колба Вюрца (100 мл)

Форштосс трехрогий

4 г 18 мл

Мешалка

Воронка капельная

Колба Бунзена

12 г

Воронка Бюхнера

Холодильник Либиха

Холодильник воздушный ....

Алонж

Термометр

Приемники 3

Сборка приборов

3\,

;сн—снг—с

СН/

1. Круглодонную широкогорлую колбу на 500 мл закрывают пробкой с трехрогим форштоссом, который снабжают мешалкой и капельной воронкой.

2. Прибор для отсасывания (см. рис. 40).

3. В горло перегонной колбы на 100 мл вставляют термометр, а боковой отросток соединяют с нисходящим холодильником Либиха с алонжем, конец которого опущеи в приемник. Колбу помещают на водяную баню.

4. Перегонную колбу емкостью 100 мл соединяют с термометром и воздушным нисходящим холодильником.

ВАЛЕРИАНОВАЯ КИСЛОТА*

Формула:

СН3(СН2)3С00Н

+ H2so» —>- :

"-"34

2 CH-CHj-C

сн3/ хж

сн3ч ^о

ХСН—СНг-С^ + KiSOi

сн3/ хон

Применяемые при этом реактивы: изоамиловый спирт (22 мл); марганцовокислый калий (42 г); едкий иатр; сернокислый натрий; 50%-ная серная кислота; четыреххлористый углерод, лед.

Выход изовалериановой кислоты ~ 16 г.

ат

Выполнение синтеза

В круглодонную широкогорлую колбу прибора 1 помещают 24 г марганцовокислого калия, 10 мл воды и 4,3 г едкого натра. Содержимое колбы хорошо перемешивают и медленно, в течение 1 ч приливают из капельной воронки 12 мл амилового спирта, одновременно прибавляя в реакционную смесь 160 г измельченного льда; при этом температура реакционной смеси должна поддерживаться в пределах 18—24 °С. По окончании приливания амилового спирта смесь перемешивают еще 30 мин и выдерживают 10—12 ч при комнатной температуре.

Выделившийся осадок двуокиси марганца отсасывают на воронке Бюхнера. Фильтрат упаривают на водяной бане до объема 30 мл, затем охлаждают и для выделения валериановой кислоты из ее калиевой соли вносят 18 мл 50%-ной серной кислоты до кислой реакции по конго красному.

Жидкость переносят в делительную воронку, отделяют слой выделившейся валериановой кислоты. Из водного слоя извлекают три раза четыреххлористым углеродом остатки кислоты. (Осторожно! четыреххлористый углерод нельзя сушить металлическим натрием ввиду опасности взрыва; четыреххлористый углерод раздражает слизистые оболочки, вызывает головные боли.)

Соединенные вытяжки присоединяют к основной порции валериановой кислоты и сушат над 4 г безводного сернокислого натрия. Затем при 80 °С отгоняют четыреххлористый углерод (прибор 3), и остаток перегоняют (прибор-4), собирая валериановую кислоту при 184—187 "С.

Выход валериановой кислоты ~ 8 г.

Валериановая кислота — бесцветная жидкость с характерным неприятным запахом; плохо растворима в воде; хорошо растворяется в спирте, эфире, че-тыреххлористом углероде. Мол. вес 102,14; т, пл. —35 °С; т. кип. 186,4 °С; d = 0,939; Яд == 1,4086.

Применяется в пищевой промышленности, в парфюмерии и для синтетических целей.

БЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА

Формула:

Основные реакции: ^СН3

4- 2КМп04

а'

ООН

•соок

+ 2Мп02 4- КОН 4- НгО

Окисление толуола идет в щелочной среде, которую создает образующееся во время реакции едкое кали.

Реактивы, посуда и приборы

Толуол 2 г, или 2,5 мл Колба круглодонная (150 мл) 1

(0,02 моль) Холодильник Либиха 1

Марганцовокислый ка

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
fusion fltv 30b100 usb hd ready
где вход в грин концерт по вип билету
купить детскую кроватку со скидкой размер 140на 70
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/magnitnaja_nakladka/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)