химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ой реакции но лакмусу. Верхний слой, состоящий из изовалериаиового альдегида и непрореагировавшего спирта, отделяют при помощи делительной воронки. Затем взбалтывают изовалериановый альдегид с равным объемом свежеполученного насыщенного раствора кислого сернистокислого натрия. Выпавшие кристаллы производного изовалериаиового альдегида отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством эфира, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Выход производного изовалериаиового альдегида ~ 15 г.

Для выделения изовалериаиового альдегида его производное обрабатывают раствором углекислого натрия. Альдегид отделяют при помощи делительной воронки, сушат хлористым кальцием и перегоняют (прибор 3).

Изовалериановый альдегид — бесцветная жидкость с неприятным запахом; плохо растворимое воде, хорошо —в спирте, эфире. Мол. вес 86,14; т. кип. 92,5 °С; т. пл. —51 "С, df = 0,802; п%— 1,3902.

Отличительные реакции

1. Изовалериановый альдегид с фуксинсернистой кислотой дает фиолетовое окрашивание.

2. К 5 мл 1—2% раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 95%-ном спирте прибавляют несколько капель изовалериаиового альдегида — появляются оранжево-красные иглы динитрофенил-гидразона (т. пл. 123 °С),

192

7 М Н Храмкина

193

БЕНЗОФЕНОН

Формула:

Основная реакция:

3C8HS~CH-CSH6 + К.СгА + 4H,SO, —>

ОН

—* ЗС,Н,—С—С,Н, + K.SO4 + Cr2(SO4)3 + тго

II

О

Бензгидрол 10 г

(0,06 моль)

Двухромовокислый калий ... 12 г (0,04 моль)

Серная кислота (d = 1,84) ... 6 мл (0,1 моль)

Беизол 75 мл

Углекислый калий, безводный

Реактивы, посуда и приборы

Колба круглодонная трехгорлая

(200 мл)

Колба Вюрца (100 мл)

Мешалка

Холодильник Либиха

Термометр

Воронка делительная

Алонж

Колба коническая

Стакан химический

Сборка приборов

1. Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл, снабженную мешалкой и термометром, помещают на водяную баню.

2. КОЛБУ Вюрца на 100 мл, помещенную на водяную баню, соединяют с термометром и нисходящим холодильником с алонжем, конец которого опущен в приемник (коническую колбу).

3. К отводной трубке перегонной колбы Вюрца емкостью 100 мл подставляют маленький стакан.

Выполнение синтеза

В круглодонной трехгорлой колбе прибора 1 приготовляют Хромовую смесь последовательным внесением в колбу 12 г дву-хромовокислого калия (см. стр. 188), 60 мл воды и 6 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до 40 °С на водяной бане и вносят через свободное отверстие порциями, при перемешивании 10 г бензгидрола. После того как весь бензгидрол будет введен в реакционную смесь, содержимое колбы перемешивают 1 ч при 40—50 °С (при-этом синтезе следует строго соблюдать температурный режим).

Собирают прибор 2 и отгоняют бензол при 80—90"С. Оставшийся в колбе Вюрца бензофенон перегоняют без холодильника, подставив стакан к концу отводной трубки колбы.

Выход бензофенон а ~ 9 г.

Свойства бензофенона см. стр. 181.

Отличительная реакция

Бензофенон растворяется в концентрированной серной кислоте, давая желтое окрашивание.

ИЗОМАСЛЯНАЯ КИСЛОТА

Формула:ОН

СНз\ у*

СНз7

ЧСН—CHa-OH + 4КМпО,

Основные реакции: СН

'\,

СН/

СН

3 NCH-C + 4Mn02 + КОН + 4Н20

СНзч J>

! ;СН-С; + K.SO,

СН/ NOH

?ОК.

СНАХ JO

2 ,CH-Cf +H2SO.

СН/ ХЖ

Реактивы, посуда и приборы

Изобутиловый спирт. . 14,8 г, 18 мл Колба круглодонная (1000 мл) . . 3

(0,2 моль) Колба Вюрца (100 мл) 1

Марганцовокислый кадий 42 г Колба Бунзена

(0,27 моль) Воронка Бюхнера

Углекислый натрий ... 12 г Воронка делительная

Серная кислота, 50%-ная Холодильник Либиха

Эфир диэтиловый ... 50 мл Холодильник воздушный ....

Сернокислый магний, безводный Алонж

Термометр

Стаканы химические

Приемники ? . 2

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 1000 мл помещают в баню

с водой и льдом.

2. Прибор для отсасывания (см. рис. 40).

3. Перегонную колбу Вюрца емкостью 100 мл помещают на водяную банд), соединяют ее с термометром и водяным нисходящим холодильником с алонжем, который погружают в приемник.

4. Перегонную колбу Вюрца, снабженную термометром, соединяют с воздушным холодильником и нагревают колбу небольшим пламенем горелки.

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу прибора 1 вносят 18 мл изобутилового спирта, 45 мл воды и 12 г углекислого натрия (получение изо-масляной кислоты ведут в щелочной среде, что уменьшает

195

образование побочных продуктов). Образовавшуюся смесь охлаждают и при непрерывном помешивании, постепенно, небольшими порциями-вносят в нее предварительно охлажденный раствор, состоящий из 42 г марганцовокислого калия и 800 мл'воды. Колбу при этом охлаждают, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 12—15°С. По окончании приливания марганцовокислого калия реакционную смесь охлаждают до 2°С и выдерживают 10—12 ч при комнатной температуре.

Конец реакции окисления определяют по обесцвечиванию раствор

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить каркас свадебной арки
Компания Ренессанс: лестницы на второй этаж в частном доме фото - цена ниже, качество выше!
стул офисный изо купить
аренда персонального склада

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)