химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

. .

Серная кислота (d — 1.84) . . 36 мл Холодильник шариковый

Сернокислый натрий, безводный " ~

Холодильник Либиха

Алонж

Колба Вюрца (100 мл)

Термометр

Приемники 2

.Сборка приборов

1. В круглодонную колбу емкостью 500 мл вставляют трехрогий форштосс, снабженный мешалкой, капельной воронкой и шариковым обратным холодильником, через который пропускают

нагретую до 60 "С воду. Шариковый холодильник закрепляют под

углом в 45°.

К верхнему концу шарикового холодильника присоединяют нисходящий холодильник, через который циркулирует холодная вода. Конец второго холодильника снабжают алонжем, который погружают в приемник, охлаждаемый ледяной водой.

Колбу помещают на водяную баню (рис. 95).

2. Перегонную колбу Вюрца емкостью 100 мл, помещенную на

водяную баню, снабжают термометром и нисходящим водяным холодильником с алонжем, который погружают в охлаждаемый приемник.

Выполнение синтеза

Рис. 95. Прибор для получения пропионового альдегида: 1—водяная баня; 2—круглодонная колба; 3—мешалка; 4—трехрогий форштосс; 5—капельная воронка; 6—шариковый холодильник; 7—холодильник Либиха; 8— алонж; 9—приемник; 10— ледяная баня.

В круглодонную колбу прибора 1 помещают 31 мл пропило-вого спирта и нагревают его до кипения. Затем через капельную воронку медленно, в течение 15—20 мин вносят хромовую смесь из 19 г двухромовокислого калия (см. стр. 188), 36 мл концентрированной серной кислоты и 300 мл воды. Во время приливания содержимое колбы перемешивают и поддерживают сильное кипение. После внесения всего количества хромовой смеси содержимое

колбы кипятят 15—20 мин, чтобы отогнать следы пропионового альдегида. Затем альдегид сушат безводным сернокислым натрием. Высушенный пропионовый альдегид отгоняют при 50—55 °С на водяной бане (прибор 2).

Выход пропионового альдегида ~ 10 г.

Пропионовый альдегид — бесцветная жидкость с характерным удушливым запахом; растворяется в воде; смешивается со спиртом, эфиром. Мол. вес 58,08; т. пл —81 °С; т. кип 48,8 °С; df = 0,8066; Пд = 1,3635.

Применяется как полупродукт в органическом синтезе.

Отличительная реакция

К одной капле пропионового альдегида прибавляют 10 мл )% растзора нитропруссида натрия, 0,5 г пиперазина — появляется синее окрашивание.

ИЗОВАЛЕРИАНОВЫЯ АЛЬДЕГИД

Формула:

СНЗХ .0

)сн-сн2-с(

сн/ \н

190

191

Основная реакция!

СН.

3 ;СН-СН8-СН2-ОН + K2CRA + 4HSS04 СН/

CHa\ ^°>- З ;CH-CHS-Q; + K2SO, + CR2(SO4)3 + 7Н2О

СН/ \Н

СН,

;СН—СН2-С' + О ХН

О

Побочные реакции:

СН;

СН3

СН,

СН,

СН-СН2--С; + НО-СН2-СН2-СН

/ ХОН V

;СН-СН2--С'

СН/ Х)Н

У

СН/

СН3.

СН3

СН,

^CH-CHJ-C-O-CHJ-CHJ-CH^ + Н20

СН/ \СН3

Реактивы, посуда и приборы

Изоамиловый спирт 13.2 г Колбы Вюрца (100 и 500 мл) . .

(0.16 моль) Воронка капельная

Двухромовоки слый калий . . . 16.5 г Воронка делительная

(0,055 моль) Холодильник Либиха

Серная кислота (<* = 1,84) . . 16 мл Воронка Бюхнера

Углекислый натрий Колба Буизена

Кислый сернистокнслый натрий Термометр

Эфир ' Алой ж

Хлористый кальций Приемники 2

Сборка приборов

1. Перегонную колбу Вюрца емкостью 500 мл, помещенную на водяную баню, закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капельную воронку, в другое —термометр. Боковой отросток колбы соединяют с нисходящим холодильником с алонжем, конец которого погружают в приемник.

2. Прибор для отсасывания (см. рис. 40).

3. Перегонную колбу на 100 мл снабжают термометром и нисходящим холодильником с алонжем, который опускают в приемник.

Выполнение синтеза

В перегонную колбу прибора 1 помещают смесь, состоящую из 16,5 г двухромовокислого калия (см. стр. 188), 160 мл воды и 16 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 90 6С и осторожно, по каплям приливают из капельной воронки изоамиловый спирт, время от времени встряхивая колбу. Так как окисление спирта — экзотермическая реакция, то приливать спирт необходимо с такой скоростью, чтобы не происходило бурного вскипания и выбрасывания содержимого колбы. По окончании приливания спирта колбу нагревают еще 15 мин яа кипящей водяной бане; при этом начинает отгоняться изовалериа-новый альдегид.

Ввиду низкой растворимости изовалериаиового альдегида в воде скорость его дальнейшего окисления в изовалернаиовую кислоту снижается. Поэтому нет .необходимости пропускать углекислый газ через реакционную смесь.

Убирают баню, отбирают колбу снаружи и через асбестовую сетку нагревают смесь до кипения на горелке, при этом отгоняется изовалериановый альдегид с примесями.

Вследствие того, что изовалериановый альдегид имеет высокую температуру кипения (92,5 °С), его удаление из реакционной смеси затруднено. Поэтому в продуктах реакции наряду с альдегидом и небольшим количеством непрореагировавшего спирта присутствуют также изовалериановая кислота и ее сложный эфир с изоамиловый спиртом.

Для удаления следов кислоты разделившийся на два слоя дистиллят обрабатывают углекислым натрием до щелочн

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Baxi ECO Compact 1.14 F
купить воланы ёнекс
дом сантехники официальный сайт
госты о размещении рекламы на транспорте

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)