химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

глодонную широкогорлую колбу (прибор 1) вливают 25 мл этилового спирта и '/з смеси, состоящей из 35 мл концентрированной серной кислоты и 70 мл воды. Смесь нагревают до кипения на водяной бане. К оставшемуся количеству разбавленной серной кислоты добавляют еще 35 мл воды и растворяют в ней 35 г двухро-мовокислого калия (осторожно! двухромовокислый калий ядовит!) и теплый раствор вливают в капельную воронку, следя за тем, чтобы вся трубка воронки была заполнена жидкостью. После этого начинают постепенно приливать хромовую смесь к кипящему спирту, причем скорость подачи раствора регулируют таким образом, чтобы реакционная смесь непрерывно кипела, а термометр в холодильнике показывал 25—30"С. Так как реакция экзотермическая, то смесь продолжает кипеть без внешнего подогрева.

Одновременно с введением хромовой смеси пропускают через жидкость'струю углекислого газа с такой скоростью, чтобы можно было считать проходящие пузырьки газа.

Во избежание дальнейшего окисления ацетальдегида через реакционную смесь пропускают слабый ток углекислого газа, который и уносит образующийся ацетальдегид вместе с некоторым количеством паров спирта, воды, ацеталя и этилсерной кислоты

Большая часть ацетальдегида успевает сконденсироваться в холодильнике, а прошедшие через холодильник пары ацетальдегида поглощаются эфиром, охлаждаемым смесью льда и соли.

Через 20 мин приливаняе хромовой смеси заканчивается. После этого еще в течение 10 мин пропускают углекислый газ, который полностью вытесняет ацетальдегид из колбы. Затем отделяют промывную склянку от прибора и только после этого прекращают подачу углекислого газа.

Ацетальдегид нельзя отделить от эфира путем перегонки, поэтому его переводят в кристаллический альдегидаммиак. Для этого содержимое промывной склянки переливают в химический стакан, который помещают в охладительную смесь, и через широкую стеклянную трубку, доходящую до дна колбы, подают сухой аммиак до тех пор, пока раствор не станет сильно пахнуть,

18В

Если в лаборатории нет баллона с аммиаком, то его получают кипячением концентрированного раствора аммиака в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником (горелку необходимо загородить предохранительным экраном) Для высушивания пропускают выделяющийся аммиак через колонку, наполненную едким кали и натронной известью в стакан 6 с эфирным раствором ацетальдегида (рис 94).

Чтобы реакционную смесь можно было перемешивать трубкой для ввода аммиака и чтобы уменьшить испарение эфира, колбу необходимо закрыть куском картона с отверстием.

Для полного связывания альдегида необходимо около 6 л аммиака. Эфирный раствор ацетальдегида, насыщенный аммиаком, оставляют стоять в охладительной смеси в течение 1 ч. Смесь отсасывают на воронке Бюхнера, остаток промывают небольшим количеством эфира и сушат сначала на фильтровальной бумаге, а затем в эксикаторе над серной кислотой. Чистый альдегидаммиак можно хранить длительное время в хорошо закупоренной склянке, загрязненный препарат темнеет и разлагается через несколько дней.

Выход кристаллического альдегид-аммиака ~ 9 г.

Для получения свободного ацетальдегида собирают прибор 3. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают полученный альдегидаммиак и вливают 10 мл воды. В капельную воронку вносят охлажденную смесь, состоящую из 7 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл воды, и по каплям в течение 30 мин приливают ее к раствору альдегидаммиака.

Выделяющийся ацетальдегид перегоняют, нагревая колбу на водяной бане. Чтобы предохранить ацетальдегид от окисления, прибор перед перегонкой заполняют углекислым газом (ввиду высокого давления паров ацетальдегида во время перегонки углекислый газ не пропускают, иначе будут большие потери ацетальдегида) .

К концу перегонки через прибор снова пропускают (медленно) углекислый газ в течение короткого промежутка времени. Собирают ацетальдегид в приемник, охлаждаемый смесью льда и соли.

Ацетальдегид (уксусный альдегид) — бесцветная жидкость с резким удушливым запахом, хорошо смешивается с водой, спиртом, эфиром, хлороформом. Мол вес 44,05; т. кип 20,8 "С; т пл —123,5 °С, df —0,783; п" «• 1,3316.

Применяется в производстве уксусной кислоты, бутадиена, ацетальдоля, альдегидных синтетических смол, в лабораторной практике н для других целей.

1В9

Отличительные реакции

1. К фуксинсернистой кислоте прибавляют 1% водного раствора ацетальдегида — появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. К 2 мл водного раствора ацетальдегида прибавляют 2 мл 0,5% водного раствора нитропруссида натрия, затем две капли 10% раствора щелочи — появляется темно-красное окрашивание.

ПРОПИОНОВЫЙ АЛЬДЕГИД

н

Формула;

СН3—СН2—С!

Основная реакция;

ЗСНз—СН2—СНг—ОН + К2Сгг07 + 4H2S04 —»—? ЗСНз-СН2-С^ + K2S04 + Cr2(SO,)3 + 7H20

о

н

СНЗ—СНЭ—С,

"4>н

Колба круглодонная .

Побочная реакция:

сн3-сн2—С^ + о \н

Реактивы, посуда и приборы

Пропиловый спирт 31 мл

(0,4 моль) Мешалка

Двухромовокислый калий ... 19 г Воронка капельная . . ,

(0,06 моль) Форштосс трехрогий

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
моноколесо kingsong 18 1680wh отзывы
цветные контактные линзы для темных глаз купить
чугунные лавочки цена
опера купить билеты москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)