ура вспышки 38 *С) и образует взрывоопасные паро-воз-душные смеси.

Применяется в качестве растворителя лаков и храсох, добавки к авиационным бензинам, а также в производстве фенола и ацетона.

ДИФЕНИЛМЕТАН

Формула:

Основная реакция:

+ НС1

О+О^ с""с'" Cf'X)

СНг

+ 2НС1

CJ +ас„.Х)

Побочные реакции: ХН3С1

СНг

+ Н,

ClCHj' СН,

AlCla

С

СНа

Реактивы, посуда и приборы

Бензол 43 г. или 50 мл

(0,56 моль)

Хлористый бензил . . . 12,7 г, или 12 мл (0,1 моль)

< Хлористый алюминий

безводный 5 г

Соляная кислота (в-= 1,19)

Едкий натр

Лед

Сборка приборов

(примерно на 1 см над поверхностью воды). Прибор помещают в вытяжной шкаф!

2. Колбу Вюрца, помещенную на водяную баню, снабжают термометром и нисходящим холодильником с алонжем, опущенным в приемник.

Выполнение синтеза

В круглодонную двугорлую колбу прибора 1 наливают 50 мл сухого бензола и 5 г безводного, тщательно измельченного хлористого алюминия (см. стр. 175). Затем прибавляют по каплям 12 мл хлористого бензила (работать с хлористым бензилом следует в вытяжном шкафу, так как пары его обладают слезоточивым действием и раздражают дыхательные пути!).

После прекращения выделения хлористого водорода в колбу вносят 40 г толченого льда и немного соляной кислоты. Затем реакционную смесь переносят в делительную воронку и отделяют верхний бензольный слой, содержащий дифенилметан; его промывают водой, раствором едкого натра и снова водой до нейтральной реакции. Отогнав от бензольного раствора бензол (прибор 2), снимают холодильник, отводную трубку колбы Вюрца вставляют в приемник, погруженный в чашку с холодной водой, и отгоняют дифенилметан на воронке Бабо (стр. 30). Если дифенилметан окрашен или не застывает при охлаждении, его следует перегнать еще раз с 2—3 кусочками металлического натрия.

Выход дифенилметана ~ 10 г.

Дифенилметан — бесцветные кристаллы, с запахом апельсиновой кожуры; нерастворим в воде, хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, бензоле. Мол. вес 168,5; т. кип. 261—262 °С; т. пл. 26-27 °С; df= 1,0060; — 1,5788.

Применяется как растворитель "лаков и красок и для отдушки мыла,

АЦЕТОФЕНОН

Формула:

Основная реакция: СН3—СО.

а

СОСНз

+ СН3СООН

сосн,

'\ А1С13

снг—со/

СУ

1. Круглодонную двугорлую колбу емкостью 200 мл снабжают капельной воронкой и обратным водяным холодильником с хлоркальциевой трубкой. Последнюю соединяют с изогнутой стеклянной трубкой, конец которой опускают в колбу с водой

Побочная реакция:

С6Н5СОСН3 + CsHjCOCH, —1- С6Н6—C=CHCOCjHe + нао

СН,

17*

. 35 г, или 40 мл

(0.45 моль) . 10,2 г, или 10 мл (0,1 моль)

Колба круглодонная, трехгорлая (300 мл) 1

Мешалка механическая .... 1

Хлористый алюминии,

безводный 32 г (0,24 моль)

Диэтиловый эфир ... 35 мл Едкий натр, 10%-ный 25 мл Соляная кислота, 10%-ная Хлористый кальций, безводный

Холодильник Либиха 1

Воронка капельная ...... I

Воронка коническая 1

Воронка делительная 1

Трубки хлоркальциевые ... 2

Стаканы химические 2

Колба Вюрца (100 мл) ... . I

Термометры 2

Алонж 1

Холодильник воздушный ... 1

Приемник 1

Сборка приборов

1 Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300 мл (или

круглодонную колбу с двурогим форштоссом) помещают на водя' ную баню и снабжают мешалкой, капельной воронкой и обратным водяным холодильником. Холодильник и капельную воронку закрывают хлоркальциевыми трубками. К наружному концу хлоркальциевой трубки холодильника присоединяют изогнутую стеклянную трубку, а> единенную с опрокинутой стеклянной воронкой. Последнюю опускают в стакан с водой так, чтобы края ее находились на расстоянии примерно 1 см от поверхности воды. В водяную баню помещают термометр (рис. 92).

/\Л/1 Образующаяся в результате реакции уксусСН3СООН + А1С13

ная кислота реагирует с хлориоым алюми-нием:

СН5СООА1С1г + НС1

Выделяющийся хлористый водород необходимо поглощать водой.

Выполнение синтеза

Следует избегать вдыхания паров ацетофенона, так как они обладают снотворным действием.

В круглодонную трехгорлую колбу прибора 1 помещают 40 мл сухого бензола (см. стр. 175) и 32 г тонкоизмельченного свеже-возогнанного хлористого алюминия. Включают мешалку и по каплям через капельную воронку в течение 30 мин приливают 10 мл чистого уксусного ангидрида (см. стр. 178), охлаждая колбу холодной водой. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане при 80—85 °С в течение 45 мин. При более продолжительном нагревании выход ацетофенона уменьшается, так как образуется высококипящий продукт — дипион

СВН6-0=СНСОСВНВ I

СН3

Охлажденную реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 г воды со льдом; в случае выделения осадка основной соли алюминия (при гидролизе комплексного соединения хлористого алюминия с ацетофеноном) добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения этого осадка.

Смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 20 мл диэтилового эфира и отделяют эфирно-бензольный слой, а водный извлекают еще раз 15 мл