химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ура вспышки 38 *С) и образует взрывоопасные паро-воз-душные смеси.

Применяется в качестве растворителя лаков и храсох, добавки к авиационным бензинам, а также в производстве фенола и ацетона.

ДИФЕНИЛМЕТАН

Формула:

Основная реакция:

+ НС1

О+О^ с""с'" Cf'X)

СНг

+ 2НС1

CJ +ас„.Х)

Побочные реакции: ХН3С1

СНг

+ Н,

ClCHj' СН,

AlCla

С

СНа

Реактивы, посуда и приборы

Бензол 43 г. или 50 мл

(0,56 моль)

Хлористый бензил . . . 12,7 г, или 12 мл (0,1 моль)

< Хлористый алюминий

безводный 5 г

Соляная кислота (в-= 1,19)

Едкий натр

Лед

Сборка приборов

(примерно на 1 см над поверхностью воды). Прибор помещают в вытяжной шкаф!

2. Колбу Вюрца, помещенную на водяную баню, снабжают термометром и нисходящим холодильником с алонжем, опущенным в приемник.

Выполнение синтеза

В круглодонную двугорлую колбу прибора 1 наливают 50 мл сухого бензола и 5 г безводного, тщательно измельченного хлористого алюминия (см. стр. 175). Затем прибавляют по каплям 12 мл хлористого бензила (работать с хлористым бензилом следует в вытяжном шкафу, так как пары его обладают слезоточивым действием и раздражают дыхательные пути!).

После прекращения выделения хлористого водорода в колбу вносят 40 г толченого льда и немного соляной кислоты. Затем реакционную смесь переносят в делительную воронку и отделяют верхний бензольный слой, содержащий дифенилметан; его промывают водой, раствором едкого натра и снова водой до нейтральной реакции. Отогнав от бензольного раствора бензол (прибор 2), снимают холодильник, отводную трубку колбы Вюрца вставляют в приемник, погруженный в чашку с холодной водой, и отгоняют дифенилметан на воронке Бабо (стр. 30). Если дифенилметан окрашен или не застывает при охлаждении, его следует перегнать еще раз с 2—3 кусочками металлического натрия.

Выход дифенилметана ~ 10 г.

Дифенилметан — бесцветные кристаллы, с запахом апельсиновой кожуры; нерастворим в воде, хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, бензоле. Мол. вес 168,5; т. кип. 261—262 °С; т. пл. 26-27 °С; df= 1,0060; — 1,5788.

Применяется как растворитель "лаков и красок и для отдушки мыла,

АЦЕТОФЕНОН

Формула:

Основная реакция: СН3—СО.

а

СОСНз

+ СН3СООН

сосн,

'\ А1С13

снг—со/

СУ

1. Круглодонную двугорлую колбу емкостью 200 мл снабжают капельной воронкой и обратным водяным холодильником с хлоркальциевой трубкой. Последнюю соединяют с изогнутой стеклянной трубкой, конец которой опускают в колбу с водой

Побочная реакция:

С6Н5СОСН3 + CsHjCOCH, —1- С6Н6—C=CHCOCjHe + нао

СН,

17*

. 35 г, или 40 мл

(0.45 моль) . 10,2 г, или 10 мл (0,1 моль)

Колба круглодонная, трехгорлая (300 мл) 1

Мешалка механическая .... 1

Хлористый алюминии,

безводный 32 г (0,24 моль)

Диэтиловый эфир ... 35 мл Едкий натр, 10%-ный 25 мл Соляная кислота, 10%-ная Хлористый кальций, безводный

Холодильник Либиха 1

Воронка капельная ...... I

Воронка коническая 1

Воронка делительная 1

Трубки хлоркальциевые ... 2

Стаканы химические 2

Колба Вюрца (100 мл) ... . I

Термометры 2

Алонж 1

Холодильник воздушный ... 1

Приемник 1

Сборка приборов

1 Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300 мл (или

круглодонную колбу с двурогим форштоссом) помещают на водя' ную баню и снабжают мешалкой, капельной воронкой и обратным водяным холодильником. Холодильник и капельную воронку закрывают хлоркальциевыми трубками. К наружному концу хлоркальциевой трубки холодильника присоединяют изогнутую стеклянную трубку, а> единенную с опрокинутой стеклянной воронкой. Последнюю опускают в стакан с водой так, чтобы края ее находились на расстоянии примерно 1 см от поверхности воды. В водяную баню помещают термометр (рис. 92).

/\Л/1 Образующаяся в результате реакции уксусСН3СООН + А1С13

ная кислота реагирует с хлориоым алюми-нием:

СН5СООА1С1г + НС1

Выделяющийся хлористый водород необходимо поглощать водой.

Выполнение синтеза

Следует избегать вдыхания паров ацетофенона, так как они обладают снотворным действием.

В круглодонную трехгорлую колбу прибора 1 помещают 40 мл сухого бензола (см. стр. 175) и 32 г тонкоизмельченного свеже-возогнанного хлористого алюминия. Включают мешалку и по каплям через капельную воронку в течение 30 мин приливают 10 мл чистого уксусного ангидрида (см. стр. 178), охлаждая колбу холодной водой. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане при 80—85 °С в течение 45 мин. При более продолжительном нагревании выход ацетофенона уменьшается, так как образуется высококипящий продукт — дипион

СВН6-0=СНСОСВНВ I

СН3

Охлажденную реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 г воды со льдом; в случае выделения осадка основной соли алюминия (при гидролизе комплексного соединения хлористого алюминия с ацетофеноном) добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения этого осадка.

Смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 20 мл диэтилового эфира и отделяют эфирно-бензольный слой, а водный извлекают еще раз 15 мл

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
туалетные столики с полкой
магнитный держатель для ножей 50 см
двуспальные кровати 160-200 с основанием недорого
imagine dragons в смоленске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)