химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

масляную баню, дают колбе немного охладиться, добавляют еще 5 мл анилина и повторяют нагревание, как описано выше.

После прекращения отгонки анилина и воды содержимое колбы выливают в фарфоровую чашку. Остывший и затвердевший продукт растирают в ступке, переносят в стакан, где размешивают со 125 мл 1 н. раствора соляной кислоты. С осадка сливают жидкость и снова повторяют эту операцию, чтобы удалить из осадка не вступивший в реакцию анилин. Затем таким же образом промывают продукт водой, два раза 1 н. раствором едкого натра для удаления непрореагировавшей бензойной кислоты и, наконец, еще«несколько раз водой.

После промывки осадок отсасывают на воронке Бюхнера н ,сушат сначала на воздухе, а потом в сушильном шкафу при 100°С.

Выход сырого бензанилида ~ 16 г.

Сырой бензанилид можно очистить кристаллизацией из ятило-вого спирта с добавкой активированного угля.

Беизаиилид — бесцветное кристаллическое вещество, растворим в сдирте, эфире, бензоле; нерастворим в воде. Мол. вес 197,23, т кип 117— 119*С при 10 мм рт. ст.; т. пл. 163 °С; df = 1,3200.

Применяется как пластификатор в лакокрасочной промышленности.

Отличительная реакция

Бензанилид окрашивает раствор хинона в красный цвет, а сернокислый раствор хромовокислого калия — в фиолетовый.

?СООН

?-ОСОСН,

АСПИРИН (АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВАЯ КИСЛОТА)

Формула:

а

Основная реакция:

а

СООН СН3-С6Ч ^v/COOH-OCOCHj

+ s° —* I I + CHaCOOH

ОН CHJ-CQ/ V/VC

ПОЛУЧЕНИЕ АСПИРИНА НЕПОСРЕДСТВЕННЫМ ДЕЙСТВИЕМ УКСУСНОГО АНГИДРИДА НА САЛИЦИЛОВУЮ КИСЛОТУ

Реактивы, посуда и приборы

Салициловая кислота 12,5 г Колба круглодонная (100 мл)

(0,09 моль) Холодильник воздушный . . . Уксусный ангидрид . . 10,2 г, или 10 мл Трубка хлоркальциевая . . .

(0,1 моль) Стакан химический (300 мл)

Серная кислота (d—1,84) 0,5 мл Воронка Бюхнера

Толуол Колба Бунзена

Предохранительная склянка

Термометр

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 100 мл соединяют с обратным воздушным холодильником, снабженным хлоркальциевой

трубкой, и помещают на водяную баню.

2. Прибор для отсасывания (см. рис. 40).

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу прибора 1 помещают 12,5 г салициловой кислоты, 10 мл уксусного ангидрида (осторожно! уксусный ангидрид огнеопасен, раздражает кожу) и 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают (прибор 1) на водяной бане при 60"С в течение 1 ч. После этого доводят температуру до 90— 95 °С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре 20 мин. Затем при помешивании дают жидкости остыть. После охлаждения жидкость выливают в 20 мл воды, перемешивают, отсасывают на воронке Бюхнера выделившийся аспирин и промывают его небольшим количеством холодного толуола.

Выход аспирина ~ 16 г.

Аспирин для очистки можно перекристаллизовать из разбавленной (1:1) уксусной кислоты, бензола, хлороформа или этилового спирта.

ПОЛУЧЕНИЕ АСПИРИНА ДЕЙСТВИЕМ УКСУСНОГО АНГИДРИДА НА САЛИЦИЛОВУЮ КИСЛОТУ В СРЕДЕ РАСТВОРИТЕЛЯ

Реактивы, посуда и приборы

Салициловая кислота 12,5 г Колба круглодонная (100 мл) . . .

(0,09 моль) Холодильник водяной

Уксусный ангидрид 10 г, или 9 мл Трубка хлоркальциевая

(0,1 моль) Воронка для горячего фильтроваБеизол, безводный . . 30 мл ния

Воронка Бюхнера . ,'

Чашка фарфоровая

Колба Бунзена

Предохранительная склянка . . .

Термометр

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 100 мл соединяют с обратным водяным холодильником (без циркуляции или со слабой циркуляцией воды) с хлоркальциевой трубкой и помещают на водяную баню.

2. Прибор для отсасывания (см. рис. 40).

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу прибора 1 помещают 15 мл сухого бензола (бензол следует высушить хлористым кальцием), 12,5 г сухой салициловой кислоты, 9 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида (уксусный ангидрид перегоняют над безводным ацетатом натрия) и нагревают смесь в течение 4 ч на кипящей водяной бане (прибор 1), время от времени встряхивая колбу. Затем берут пробу реакционной жидкости на наличие в ней салициловой кислоты, которая с водным раствором хлорного железа дает характерное фиолетовое окрашивание.

Если салициловая кислота не обнаружена, то содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования (см. стр. 48) и оставляют фильтрат стоять в фарфоровой чашке на сутки.

На следующий день чашку помещают на 0,5 ч в охладительную баню (температура от —5 до —10°С), после чего выпавший осадок аспирина отсасывают на воронке Бюхнера, промывают сухим, охлажденным до 6°С бензолом до исчезновения запаха уксусной кислоты и сушат. Можно использовать фильтрат для извлечения оставшегося в растворе аспирина.

Сначала от фильтрата при нагревании на водяной бане отгоняют с холодильником бензол, а затем в вакууме (20 мм рт. ст.) — уксусную кислоту и уксусный ангидрид.

Выход аспирина — 13 г.

Аспирин (ацетилсалициловая кислота) — бесцветные кристаллы в виде игл или пластинок слабокислого вкуса; плохо растворим в воде

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
домовые знаки и адресные таблички
Компания Ренессанс лестница в коттедже - цена ниже, качество выше!
руки вверх концерт в нижнем новгороде
столичное такси официальный сайт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.06.2017)