химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

го льда н 100 г измельченного кристаллического углекислого натрия. Выделившийся эфир отделяют при помощи делительной воронки, промывают небольшим количеством воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют из колбы Вюрца при 186 °С.

Иногда образуется эмульсия, которая долго не расслаивается и затрудняет отделение слоя диэтилового эфира щавелевой кислоты. Тогда переливают смесь в делительную воронку и 2—3 раза экстрагируют диэтиловый эфиром (по 30 мл). Соединенные эфирные вытяжки промывают водой и сушат хлористым кальцием. Затем, отогнав диэтиловый эфир на водяной бане, перегоняют диэтиловый эфир щавелевой кислоты.

Выход диэтилового эфира щавелевой кислоты -~ 24 г.

Диэтиловый эфир щавелевой кислоты (диэтилоксалат) — бесцветная жидкость, обладающая слабым приятным запахом; мало растворим в воде; смешивается со спиртом, этиловым эфиром. Мол. вес 146,1; т. кип. 185,4 °С-т. пл. -40,6°С; df = 1,0785;лв= 1,4101.

Применяется как растворитель эфиров целлюлозы и в органическом синтезе, в частности может быть использован при получении щавелевоуксусного эфира. Диэтилоксалат действует раздражающе на кожу и слизистые оболочки дыхательных путей.

162

C.H.COOC.H,,

Формула:

С—О—СгН5

II

OfОсновная реакция:

H2S04

СБН5СООН + С2Н,ОН ч==* С6Н5СООС2Н5 + Н2О

Реактивы, посуда и приборы

Бензойная кислота 12,2 г Колба круглодонная (150 мл) . . т

(0,1 моль) Холодильник Либиха

Этиловый спирт. 95%-ный . . 35 мл Воронка делительная

(0,6 моль) Колба Вюрца (50 мл)

Серная кислота (d = 1,84) . . 4 мл Термометр

Углекислый натрий Алонж

Диэтиловый эфир Холодильник воздушный

Хлористый кальций Стакан химический 2

Приемники 1

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 150 мл соединяют с обратным водяным холодильником и помещают на водяную баню.

2. Круглодонную колбу емкостью 150 мл, помещенную на водяную баню, снабжают термометром и нисходящим водяным холодильником с алонжем, конец которого опускают в приемник.

3. В горло колбы Вюрца емкостью 50 мл вставляют термометр, а отросток соединяют с нисходящим водяным холодильником с алонжем, опущенным в приемник, охлаждаемый льдом. Колбу помещают на водяную баню.

4. Колбу Вюрца емкостью 50 мл снабжают термометром и коротким воздушным нисходящим холодильником с алонжем, который опускают в приемник.

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу емкостью 150 мл помещают 12,2 г бензойной кислоты (осторожно\ бензойная кислота раздражает кожу), 35 мл 95%-ного этилового спирта и прибавляют 4 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают в течение 3—4 ч на водяной бане (прибор 1). После окончания реакции отгоняют избыток втилового спирта (прибор 2),

163

Так как этиловый эфир бензойной кислоты, имеющий высокую температуру кипения, трудно удалить из сферы реакции и применяется не абсолютный этиловый спирт, то для смещения равновесия вправо приходится брать значительный избыток этилового спирта.

Остаток охлаждают и для растворения оставшегося спирта и бензойной кислоты выливают в стакан с 60 мл холодной воды. Добавляют порциями углекислый натрий до слабощелочной реакции.

Беизойная кислота извлекается диэтиловым эфиром, а натриевая соль беи-эойиой кислоты, которая образуется при внесении углекислого натрия, ие извлекается. Поэтому нужно убедиться в щелочности среды при внесении углекислого натрия.

Выделившийся в виде масла этиловый эфир бензойной кислоты извлекают диэтиловым эфиром, отделяют при помощи делительной воронки эфирный слой и сушат его несколько часов хлористым кальцием. После отгонки эфира (прибор 3) остаток этилового эфира бензойной кислоты перегоняют (прибор 4), собирая фракцию, кипящую при 210—212 °С.

Выход этилового эфира бензойной кислоты ~ 10 г.

Этиловый эфир беизойиой кислоты (этилбензоат) — бесцветная жидкость с фруктовым запахом; нерастворим в воде; смешивается со спиртом, эфиром, хлороформом. Мол. вес 150,17; т. кип: 212,4 "С; т. пл. — 34,7°С; d!5 — 1 0511- п„ =» ?= 1,5029.

БЕНЗАНИЛИД

Формула:

C8H6NHCOC«HB;

Основная реакция:

C„HsNHs + С6Н5СООН

Реактивы, посуда и приборы

Бенюйная кислота . , 16,7 г Колба круглодонная (150 мл)

(0,13 моль) Холодильник Либиха

Анилин 18,6 г, или 18 мл Колба Бунзена

(0,2 моль) Воронка Бюхнера

Соляная кислота, I и< Предохранительная склянка

раствор 260 мл Чашка фарфоровая

Едкий натр, 1 и. рас- Стакан химический

твор 250 мл Ступка

Приемники 2

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 150 мл соединяют с нисходящим водяным холодильником с алонжем, конец которого опускяют

в приемник. Колбу помещают на масляную баню, туда же

опускают термометр.

2. Прибор для отсасывания (см. рис. 40).

ш

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу прибора 1 помещают 13 мл анилина (осторожно*, анилин ядовит), 16,7 г бензойной кислоты и нагревают смесь при 180—190°С до тех пор, пока не перестанут отгоняться анилин и вода. Затем доводят температуру до 225 "С и поддерживают ее на этом уровне до прекращения перегонки. Удаляют

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
значек электрощитовой
дачи по новой риге
Арника гостиная Ирис Вариант компоновки 8
сетка сварная 1 8

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)