химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ота (d — 1,84)

Кислый углекислый натрий, насыщенный раствор

Хлористый кальцш" . . .

Трубка хлоркальциевая ... 1

Воронка делительная .... 1

Прибор для фракционной перегонки 1

Стакан химический 1

Приемники 2

5 мл 2 г

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 100 мл соединяют с обратным водяным холодильником, к которому крепится хлоркальциевая трубка, необходимая для защиты реакционной среды от доступа влаги из воздуха.

2. Прибор для фракционной перегонки (см. рис. 11).

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 20 г хлор-уксусной кислоты (осторожно*, хлоруксусная кислота вызывает ожоги кожи!), 15 мл абсолютного этилового спирта (см. гл..11), 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают смесь на песочной бане в течение 5 ч.

После окончания реакции смесь охлаждают, а затем выливают в стакан со 100 мл ледяной воды. Из стакана смесь переносят в делительную воронку, отделяют нижний водный слой, а эфирный слой нейтрализуют 5 мл насыщенного раствора кислого углекислого натрия и промывают водой до нейтральной реакции. После этого сырой этиловый эфир хлоруксусной кислоты сушат в течение 10—12 ч над безводным хлористым кальцием, затем собирают прибор 2 и отгоняют фракцию, кипящую при 142—143 °С.

Выход этилового эфира хлоруксусной кислоты ~19 г.

Этиловый эфир хлоруксусной кислоты можно также получить азеотропной этерификацней.

Этиловый эфир хлоруксусной кислоты — бесцветная подвижная жидкость с острым фруктовым запахом; т. кип. 144 °С; л.д = 1,4227. Применяется для получения эфира фенилметилгли-цидной кислоты.

ДИЭТИЛОВЫЙ ЭФИР ЩАВЕЛЕВОЙ кислоты

Формула:

СООС2Н5 ГООС21Г6

160

Колба круглодонная короткогорлая

(150 мл)

Форштосс двурогий

Холодильник Либиха

Трубка хлоркальциевая

Трубка газопроводная

Прибор для получения хлористого

водорода

Промывная склянка

Предохранительная склянка . . .

Воронка делительная

Колба Вюрца (100 мл)

Термометр

Холодильник воздушный

Приемники 2

При получении диэтилового эфира щавелевой кислоты путем нагревания щавелевой кислоты со спиртом и серной кислоты получаются пониженные выходы, так как щавелевая кислота при нагревании с серной кислотой разлагается, образуя двуокись и окись углерода и муравьиную кислоту. Поэтому лучше применять в качестве катализатора и поглотителя воды хлористый водород.

Сборка приборов

1. Круглодонную короткогорлую колбу емкостью 150 мл, помещенную на охладительную баню, снабжают двурогим форш-тоссом, в прямое колено которого вставляют изогнутую под прямым углом стеклянную газопроводную трубу, хододящую почти до дна колбы. К боковому колену форш-тосса присоединяют обратный холодильник, верхний конец которого закрывают хлоркальциевой трубкой. Газопроводную трубку при помощи резиновых трубок соединяют

последовательно с пустой предохранительной склянкой н с промывной склянкой, содержащей концентрированную серную кислоту, а затем с прибором для получения'хлористого водорода.

Хлористый водород можно получить в аппарате Киппа при действии концентрированной серной кислоты на крупные куски сплавленного нашатыря. Кроме того, удобно получать хлористый водород, приливая из капельной воронки по каплям концентрированную серную кислоту к концентрированной соляной кислоте, в

6 М. Н. Хранкива 161

приборе изображенном на рис. 91. Хлористый водород высушивают, пропуская через промывную склянку с концентрированной серной кислотой. За промывной склянкой надо обязательно ставить пустую предохранительную для устранения опасности переброса насыщаемой жидкости из приемника в промывную склянку с серной кислотой.

2. Колбу Вюрца на 100 мл снабжают термометром и соединяют с нисходящим воздушным холодильником, конец которого опускают в приемник.

Отличительная реакция

При кипячении слабощелочного раствора диэтилового эфира щавелевой кислоты образуется щавелевокислый натрий, который обнаруживается по образованию осадка с солями кальция (после подкисления раствора уксусной кислотой).

ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

Выполнение синтеза

В круглодонную короткогорлую колбу прибора 1 помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты {осторожно^, щавелевая кислота действует раздражающе на кожу и слизистые оболочки дыхательных путей!), приливают 45 мл абсолютного этилового спирта (см. гл. II) и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода. Реакционная смесь при этом сильно разогревается и после 10-минутного пропускания НС1 ее охлаждают до 0"С.

Безводную щавелевую кислоту получают из товарной кристаллической [(СООН)2-2Н20]; последнюю растирают в порошок, помещают в фарфоровую чашку и высушивают в течение нескольких часов в сушильном шкафу при

Хлористый водород продолжают пропускать при 0°С до тех пор, пока он не перестанет поглощаться и не начнет выходить через хлоркальциевую трубку, а также пока не растворится вся щавелевая кислота. После этого постепенно, при перемешивании выливают содержимое колбы на смесь 225 г толчено

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вмятина на передней стойке как устронить
консервация чиллера lennox
дверная фурнитура для межкомнатных дверей
tf60/hy термостат защиты от замерзания с dbz-05

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)