химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ТЬЮ 100 МЛ СОЕДИНЯЮТ ЧЕРЕЗ НАСАДКУ-ОТДЕЛИТЕЛЬ («ЛОВУШКУ») ДЛЯ ОТДЕЛЕНИЯ ВОДЫ С ОБРАТНЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ (СМ. РИС. 90). КОЛБУ ПОМЕЩАЮТ НА ПЕСОЧНУЮ БАНЮ.

2. КОЛБУ ВЮРЦА ЕМКОСТЬЮ 100 МЛ, ПОМЕЩЕННУЮ НА ПЕСОЧНУЮ БАНЮ, СНАБЖАЮТ ТЕРМОМЕТРОМ И НИСХОДЯЩИМ ВОДЯНЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ' С АЛОНЖЕМ, КОНЕЦ КОТОРОГО ОПУСКАЮТ В ПРИЕМНИК.

Выполнение синтеза

В КРУГЛОДОННУЮ КОЛБУ (ПРИБОР 1) ПОМЕЩАЮТ 26 МЛ ИЗОАМИЛО-ВОГО СПИРТА, 20 МЛ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ, 25 МЛ БЕНЗОЛА И 0,5 МЛ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ. (БЕНЗОЛ ПРИМЕНЯЕТСЯ КАК РАСТВОРИТЕЛЬ, С КОТОРЫМ ОТГОНЯЕТСЯ ВОДА В ВИДЕ АЗЕОТРОПНОЙ СМЕСИ.)

КОЛБУ НАГРЕВАЮТ НА ПЕСОЧНОЙ БАНЕ (ПРИБОР 1) ДО СИЛЬНОГО КИПЕНИЯ. КОНДЕНСАТ, СОСТОЯЩИЙ ИЗ ОБРАЗОВАВШЕГОСЯ ЭФИРА,

156

157

непрореагировавшей кислоты, бензола и выделившейся во время реакции воды, попадает из обратного холодильника в «насадку», где расслаивается на бензольный (верхний) и водный (нижний) слои. Водный слой время от времени сливают в мерный цилиндр и измеряют (всего за реакцию выделяется около 8—9 мл), а бензольный раствор по мере накопления в «насадке» стекает обратно в реакционную колбу. (Реакция считается законченной, когда слой воды в насадке перестанет изменться в объеме.)

После окончания реакции, которая длится 3—4 ч, бензольный раствор, собравшийся в «насадке», сливают обратно в колбу, собирают прибор 2 и отгоняют бензол от реакционной смеси при 80—81°С. Остаток переносят из колбы в делительную воронку, промывают 50—-60 мл воды и нижний водяной слой отделяют. Оставшийся в делительной воронке эфирный слой встряхивают последовательно с 50 мл воды, 20—25 мл разбавленного раствора кислого углекислого натрия до нейтральной реакции и вновь с 25 мл воды. Отделив от воды эфир, высушивают его безводным сернокислым натрием или хлористым кальцием. Если водяной слой недостаточно хорошо отделяется от эфирного, следует добавить 5 г поваренной соли и тщательно перемешать. Этот процесс высаливания снижает растворимость сложного эфира в воде. Затем в приборе 2 отгоняют две фракции: 1) до 110°С, состоящую главным образом из остатка бензола; 2) 136—142 "С. Если температурный интервал второй фракции будет больше, то эту фракцию подвергают вторичной перегонке, собирая уксусноизоамиловый эфир при 138—142 "С.

Выход уксусноизоамилового эфира 25—27 г. ; Рассмотренным выше методом можно получить уксуснобути-ловый эфир, температура кипения которого 124—125 "С.

ПОЛУЧЕНИЕ УКСУСНОИЗОАМИЛОВОГО ЭФИРА

ПУТЕМ ОТГОНКИ ВОДЫ БЕЗ БЕНЗОЛА

Реактивы, посуда и приборы

Изоамиловый спирт ... 22 г, или 26 мл Колбы круглодонные (100 мл) 2

(0,25 моль) Насадка («ловушка») для отУксусная кислота, ледя- деления воды 1

иая 18 г, или 17 мл Холодильник Либиха 1

(0,3 моль) Воронка делительная 1

Серная кислота (й = 1,84) 0,5 мл Дефлегматор 1

Кислый углекислый натрий, насыщенный Приемники 2

раствор

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу прибора 1 помещают 26 мл изоамило-вого спирта, 17 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 мл серной кислоты. Колбу нагревают на песочной бане до тех пор, пока «в ловушке» не образуется два слоя: нижний (водный) и верхний (образовавшийся эфир и непрореагировавшие уксусная кислота и спирт), который стекает обратно в реакционную колбу. Конец реакции определяют по количеству выделившейся воды (4,5 мл) или ведут реакцию до тех пор, пока «в ловушке» не перестанет увеличиваться.слой воды, отделяют в делительной воронке отводы эфир, высушивают его безводным сернокислым натрием или хлористым кальцием, а затем работу проводят, как указано на стр. 157.

Выход уксусноизоамилового эфира ~27 г.

Уксусноизоамиловый эфир (изоамилацетат) — бесцветная жидкость с фруктовым запахом, в 100 г воды растворяется 0,25 г, смешивается со спиртом, эфиром, хлороформом Мол. вес 130,18, т кип 142 °С; т пл —78,5 "С; df = 0,8719; ng= 1,4053.

Применяется как растворитель нитроцеллюлозы, а также в пищевой Промышленности под названием грушевой эссенции Кроме того, используется как растворитель в аналитической химии Наркотически действует на организм, раздражает слизистые оболочки глаз, носа и дыхательных путей.

Отличительная реакция

В пробирку помещают 2—3 мл уксусноизоамилового эфира, 3 мл 1%-ного раствора хлорного железа в 10 н. соляной кислоте. После сильного встряхивания пробирки происходит расслаивание. Верхний слой эфира окрашен в яркий буро-желтый цвет вследствие перехода в него почти всей соли железа. Нижний слой окрашен лишь в бледно-желтоватый цвет.

ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР ХЛОРУКСУСНОЙ кислоты

Формула:

о

II

CHjCI—С—О—С2Н5

Основная реакция:

Сборка приборов

H2SO4

СН2С1-СООН + С2Н5ОН ч=* СН2С1-С-0-С2Н5 + НгО

1. Прибор 1 на стр. 157.

2, Прибор 2 на стр, 157.

Работать с этиловым эфиром хлоруксусной кислоты следует осторожно, так как он раздражает слизистые о6олочки\

158

159

Реактивы, посуда и приборы

Основная реакция:

(0,2 моль)

Хлоруксусиаи кислота . . 20, г

Этиловый спирг, абсолютный

Колба круглодонная (100 мл) I

12 г, пли 15 мл (0,26 моль) 1 мл

Холодильник Либиха 1

Серная кисл

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)