химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

еактивы, посуда а приборы

Р-Нафтол 25 г Колба круглодонная (100 мл) , . . 1

(0,17 моль) Колба коническая, широкогорлая

Этиловый спирт, абсолютный 38 мл (250 мл)

(0,6 моль) Холодильник Либиха

Серная кислота (d = l,84) . . 5,5 мл Мешалка

(0,09 моль) Воронка Бюхнера

Едкий натр, 5%-ный раствор 90 мл Колба Бунзена

Предохранительная склянка . .

147

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 100 мл соединяют с обратным холодильником п помещают ее на глицериновую или воздушную баню.

1. Прибор для отсасывания (см. рис. 40). Выполнение синтеза

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 25 г Р-нафтола, вливают 38 мл абсолютною 'лилового спирта (см. стр. 37) и осторожно встряхивают колбу до растворения большей части р-нафтола, затем добавляют 5,5 мл концентрированной серной кислоты, (наблюдается сильное разогревание смеси). Колбу помещают на водяную баню и нагревают при кипении в течение 3—4 ч. После окончания нагревания теплый раствор выливают в коническую колбу емкостью 250 мл, где содержится 90 мл 5%-ного раствора едкого натра, нагретого до 50°С; при этом неролин оседает в виде темного масла, которое мешалкой перемешивают с раствором щелочи до тех пор, пока неролин полностью не затвердеет. Чтобы избежать моментального затвердевания сырого неро-липа в момент влияния реакционной смеси в раствор щелочи, нужно последний хорошо на1рсть, причем нагревание конической колбы следует вести осторожно на водяной бане.

Осадок грязно-песочного цвета отфильтровывают на воронке Бюхнера п снова обрабатывают, как и в первый раз, таким же количеством раствора едкого натра. Неролин отсасывают, промывают водой до исчезновения щелочной реакции на лакмус и сушат при температуре не выше 50 °С.

Высушенный продукт перегоняют с перегретым до 150 °С водяным паром. В случае необходимости продукт можно очистить перекристаллизацией из спирта или перегонкой в вакууме (т. кип. 140 °С при 12 мм рт, ст.).

Выход этилового эфира р-пафтола ~24 г.

Этиловый эфир Р-нафтола — белые пластинки с т. кип 282 °С; т п.т 37,5 °С. Растворим в болышшетс органических раствори гелей Применяется для отдушки мыла.

АНИЗОЛ

Формула:

ОСН3

сг

Основные реакции:

+ H20

ONa

+ NaOH

+ (CH,0)sSOj

ONa

2 Г J +NaaS04

148

Реактивы, посуда и приборы

фенол 12 г Колба круглодонная (150 мл) . .

(0,12 моль) Холодильник Либиха

Диметилсульфат 8 г, или 5,8 мл Воронка делительная

(0,05 моль) Колба круглодонная (100 мл) . .

Бензол 13 мл Дефлегматор

Едкий натр .... 5,5 г Термометр

Хлористый кальций 1,5 г Алонж

Приемники 2

Сборка приборов

1. Прибор 1 на стр. 148 (в данном приборе колба круглодонная емкостью 150 мл).

2. Прибор 3 на стр. 126.

Выполнение синтеза

В круглодонной колбе прибора 1 готовят раствор 5,5 г едкого натра в 40 мл воды и в нем растворяют 12 г фенола. После охлаждения содержимого колбы до 15 °С к полученному раствору прибавляют 2 мл диметилсульфата (Диметилсульфат — яд! Работу необходимо проводить в вытяжном шкафи). Колбу закрывают корковой пробкой, снабженной термометром и имеющей боковую прорезь, и встряхивают в течение 20 мин, охлаждая ее время от времени (температура смеси не должна превышать 40 °С).

После встряхивания в течение 20 мин вносят еще 2 мл диметилсульфата и повторяют проделанную процедуру в течение еще 30 мин. Затем вносят остаток диметилсульфата и нагревают реакционную смесь 1 ч на кипящей водяной бане в колбе с обратным воздушным холодильником для окончания реакции и гидролиза непрореагировавшего диметилсульфата. Затем отделяют в делительной воронке анизол, из нижнего водного слоя экстрагируют бензолом частично оставшийся анизол (см. стр. 56).

Бензольную вытяжку соединяют (-"отделенным ранее анизолом и сушат хлористым кальцием. После этого отгоняют бензол на кипящей водяной или песочной бане (прибор 2) при 80—85°С и перегоняют анизол, собирая его при 154—156 °С.

Выход анизола ~7,5 г.

Анизол (метоксибепзол, фенилметиловый эфир)—бесцветная жидкость с

ароматическим запахом; нерастворим в воде, легко растворяется в спирте, эфире, бензоле; легко перегоняется с водяным паром. Мол. вес 108,13; т. кип.

155 °С; т. пл. -37,4 °С; d'° = 0,9940; 1,5170.

Применяется как растворитель в парфюмерной промышленности и для кристаллизации.

Отличительные реакции

1. При нагревании с 5%-ным раствором селенистой кислоты в концентрированной серной кислоте анизол дает темно-зеленое окрашивание.

2. С ванилином и соляной кислотой дает вишнево-красное окрашивание.

149

Глава IX

РЕАКЦИИ АЦИЛИРОВАНИЯ

Реакцией ацилирования называется процесс замещения атома водорода некоторых функциональных групп — гидроксильной, аминогруппы и других—на остаток карбоновой кислоты — ацил R—С—. В результате ацилирования спиртов получаются сложные

О

эфиры, при ацилировании аминов — одно- и двузамещенные амиды.

Кроме спиртов и аминов, легко ацилируются и другие соединения с подвижными атомами водорода, например меркаптаны, фенолы. К реакциям а

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
куртки в иркутске
ремонт холодильников на дому в строгине
Акция KNS - Кликни и закажи со скидкой. Промокод "Галактика" - L9U13EA - федеральный мегамаркет компьютерной техники.
гироскутер держатель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)