![]() |
|
|
Практикум по органическому синтезуиборов 1. Круглодонную колбу емкостью 200 мл при помощи двурогого форштосса соединяют с капельной воронкой и обратным водяным холодильником. Выход реакции во многом зависит от правильной сборки и герметичности прибора. Бром разъедает резиновые и корковые пробки, поэтому наиболее чистый продукт реакции получается при работе в приборе на шлифах. В случае применения корковых пробок их следует пропарафинить, резиновые — смазать слегка вазелином (см. гл. I). В верхний конец холодильника вставляют стеклянную изогнутую трубку, которую соединяют при помощи резиновой трубки с опрокинутой стеклянной воронкой, установленной в стакане над поверхностью холодной воды для поглощения образующегося при реакции бромистого водорода. Воронка должна находиться на расстоянии 1—2 см от поверхности воды. Установку (рис. 89) следует поместить в вытяжном шкафу! ш Выполнение синтеза В реакционную колбу емкостью 200 мл вносят 0,5 г железных опилок, приливают 22 мл бензола, предварительно высушенного над хлористым кальцием. Затем из капельной воронки при встряхивании медленно приV бавляют бром (см. гл. I). Если бром, бензол и посуда хорошо высушены, то реакция начинается сразу, в случае задержки реакции можно смесь слегка нагреть на водяной бане. После того как начнется выделение бромистого водорода, приливают оставшееся количество брома с такой скоростью, чтобы реакция протекала равномерно и интенсивно, но не становилась бурной, так как быстрое введение брома и повышение температуры способствуют образованию ди-бромбензола. После введения всего количества брома для завершения реакции нагревают содержимое колбы в течение 20—30 мин на водяной бане, постепенно повышая температуру с 15—25 до 60— 70 °С, пока над жидкостью не исчезнут бурые пары брома. Затем в колбу наливают воду, встряхивают полученную смесь и осторожно сливают раствор из колбы в делительную воронку, наблюдая, чтобы железные опилки не попали в воронку. Снова промывают жидкость водой и перегоняют с водяным паром (прибор 2). Сначала отгоняется бромбензол; с появлением в холодильнике кристаллов n-дибромбензола меняют приемник и собирают гс-ди-бромбензол до тех пор, пока не будет конденсироваться только вода. Отогнанный бромбензол отделяют в делительной воронке от .воды, сушат над хлористым кальцием в течение 1 ч и перегоняют из колбы Вюрца емкостью 50 мл, применяя воздушный холодильник (прибор 3). Для сушкн бромбензола вносят бромбензол и хлористый кальций в колбу, снабженную обратным воздушным холодильником. Нагревают смесь на водяной бане до 60—70 °С (часто встряхивая) до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной, ~" Получают фракцию, кипящую в пределах 140— 170°С, а остаток выливают из колбы Вюрца в фарфоровую чашку и после 134 застывания присоединяют к га-дибромбензолу, полученному перегонкой с водяным паром. Осадок я-дибромбензола высушивают на фильтровальной бумаге (для отделения жидкого о-дибромбензола) и перекристалли-зовывают из небольшого количества спирта (см. стр. 53). Фракцию, кипящую в пределах 140—170 °С, перегоняют вторично (прибор 3), собирая чистый бромбензол при 152—158°С. Выход бромбензола ~14 г. ПОЛУЧЕНИЕ БРОМБЕНЗОЛА ПРОСТОЙ ПЕРЕГОНКОЙ Сборка приборов 1. Прибор для получения бромбензола (см. рис. 90). 2. Прибор 3 на стр. 134. Выполнение синтеза Первую часть синтеза (процесс бромирования) проводят, как в предыдущем случае. Полученный продукт переносят в делительную воронку, промывают водой, переливают в сухую колбу, сушат прокаленным хлористым кальцием, после чего перегоняют (прибор 2), собирая фракцию, кипящую в пределах 140—170°С. Собранную фракцию перегоняют вторично при 154—160°С. С остатком, находящимся в колбе Вюрца, поступают так же, как указано на стр. 134—135. Выход бромбензола — 13 г, а n-дибромбензола ~1 г. Бромбензол — тяжелая прозрачная жидкость с запахом, напоминающим запах бензола; слабо растворим в воде, хорошо — в спирте, эфире, хлороформе, бензоле Мол. вес 157,02. т кип 156,2 "С; т. пл. — 30,6 °С, df = 1,495; = 1,5602 Применяется при реакциях Грнньяра и Фиттига, в качестве теплоносителя для сушильных шкафов и для других целей. п-Днбромбензол — бесцветные кристаллы с т. пл 89 °С; хорошо растворим в спирте, эфнре, плохо —в воде. Используется как промежуточный продукт в синтезах. о-БРОМНАФТАЛИН Формула: Вг a-CioH:Br или Основная реакция: II Вг + Вг2 135 Стакан химический (200 мл) . . . 1 Прибор для перегонки с перегретым водяным паром Прибор для перегонки в вакууме Воронка капельная Воронка делительная Термометр Сборка приборов 1. Стакан емкостью 200 мл помещают на водяную баню. На штативе крепят термометр и капельную воронку, трубка которой доходит почти до дна стакана. 2. Прибор для перегонки с перегретым водяным паром (см. рис. 48, 49). 3. Прибор для перегонки в вакууме (см. рис. 51). Выполнение синтеза Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу! В стакан на 200 мл помещают 25,6 г тонко растертого нафталина, 40 м |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 |
Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|