химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

няют со склянкой Тищенко, где находится 4 н. раствор едкого натра, используемого для очистки этилена от сернистого газа. Тройник при помощи согнутой трубки соединяют с верхним отверстием капельной воронки для выравнивания давления в приборе.

Давление нужно выравнивать, так «;ак иначе этилен не будет проходить через серную кислоту, а пойдет через капельную воронку, поскольку вес столба жидкости в воронке меньше, чем суммарный вес столба жидкости в промывных склянках.

Предохранительную склянку Тищенко соединяют с двумя поглотительными склянками Дрекселя, заполненными бромом й помещенные в стаканы с холодной водой, которую в течение реакции меняют (охлаждение склянок необходимо, так как реакция соединения брома с этиленом идет с выделением тепла). Отводную трубку последней склянки Дрекселя опускают в коническую колбу с 2 н. раствором едкого натра (для поглощения паров брома, улетучивающихся из склянок с бромом), не погружая трубку в жидкость. Для проверки полноты поглощения этилена бромом время от времени трубку опускают на 0,5 см в раствор едкого натра. При правильном ведении реакции пузырьки этилена только изредка будут выходить из трубки.

Перед началом работы нужно обратить внимание на правильность сборки прибора (рис. 88) и проверить газонепроницаемость поглотительных склянок. Газонепроницаемость поглотительных склянок проверяют при помощи промывной склянки с серной кислотой, которую соединяют с поглотительными склянками и газометром, наполненным азотом или воздухом. Пропуская через поглотительную систему азот, следят за прохождением пузырьков газа.

2. Колбу Вюрца емкостью 100 мл соединяют с термометром и нисходящим холодильником с алонжем, который опускают в коническую колбу на 50 мл.

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу прибора 1 вливают 15 мл этилового спирта и осторожно при перемешивании и наружном охлаждении добавляют 45 мл концентрированной серной кислоты. Затем вносят 20 г сухого крупнозернистого песка, отсеянного от мелких частиц для ускорения отщепления воды и 10 г безводного сернокислого алюминия, действующего каталитически. В капельную воронку помещают смесь 30 мл этилового спирта и 45 мл концентрированной серной кислоты. При этом нужно следить, чтобы трубка капельной воронки была целиком заполнена смесью спирта и серной кислоты. Перед тем как вставить воронку в колбу, открывают кран капельной воронки, погружают отводную трубку последней в приготовленную смесь спирта и серной кислоты и осторожно засасывают ее до тех пор, пока не заполнится вся отводная трубка. Быстро закрывают кран, вставляют пробку в колбу и вливают остаток смеси в капельную воронку.

Колбу так нагревают на песочной бане, чтобы температура не превышала 170°С, и постепенно приливают смесь спирта и серной кислоты из капельной воронки. Скорость прибавления смеси нужно регулировать таким образом, чтобы этилен выделялся быстро (но не сплошной струей) и в колбе не происходило сильного вспенивания нагреваемой массы. Выделяющийся этилен проходит через промывную склянку Дрекселя с концентрированной серной кислотой, склянку Тищенко с 4 н. раствором едкого натра и две поглотительные склянки Дрекселя, содержащие по 5 мл брома, поверх которого наливают воду слоем в 1 см (для уменьшения потерь брома за счет испарения),

5* 131

Через 2 ч после начала реакции, когда исчезает окраска брома в обеих поглотительных склянках, сразу же разъединяют склянки, иначе при охлаждении содержимое их может перемешаться.

Сырой дибромэтан переносят в делительную воронку, промывают водой, затем разбавленным раствором едкого натра до полного обесцвечивания и еще несколько раз водой. Продукт сушат над хлористым кальцием и перегоняют (прибор 2) при 130— 132°С.

Выход 1,2-дибромэтана ~30г.

1,2-Дибромзтап— бесцветная жидкость; хорошо растворим в органических растворителях Мол. вес 187,89; т. кип. 131,5 °С; т. пл. 9,97 °С; d'° = 2,1806; i$ = = 1,5380 1,2 Дибромзган ядовит, вызывает поражение кожи.

Применяется для получения этилендиамина, в качестве добавок к моторному топливу н для синтеза лекарственных препаратов, например пиперазнна.

БРОМБЕНЗОП

Формула; Основная реакция:

С6НбВг + в

С,Н„ + Вг; Побочная реакция:

Бромирование бензола идет в присутствии катализатора (железа) при этом возможны два механизма: "'"-""затора (же

а) с предварительной ионизацией брома

2Fe + 3Brs —> 2FeBr3

FeBr3 + Brj —> Br+ + FeBrT

+ Вг+ + FeBr^ —fcВг

Вг+. ГеВг4" Л-комплекс

U2

FeBr,

б) без предварительной ионизации

Бензол Бром .

Q) + НВг + Тевг5

19,4 г, или 22 мл (0,25 моль) 31,4 г, или 10 мл (0.2 моль)

0,5 г 12 г

Реактивы, посуда и приборы

Колба круглодонная (200 мл) Колба Вюрца (50 мл) ....

Форштосс двурогий

Холодильник Либиха

Холодильник воздушный . . .

Воронка капельная

Воронка коническая

Воронка делительная

Прибор для перегонки с водяным паром

Чашка фарфоровая

Стакан химический

Алонж

Термометр

Приемники 2

ПОЛУЧЕНИЕ БРОМБЕНЗОЛА

С ПРИМЕНЕНИЕМ ПЕРЕГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

Сборка пр

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло руководителя ch 868
урны уличные стационарные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)