химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

! ледяная уксусная кислота легко воспламеняется, образует с воздухом взрывоопасные смеси; пары ее действуют на слизистые оболочки и кожу; при попадании кислоты на кожу следует пораженное место промыть большим количеством воды). Колбу помещают в баню с холодной водой. Через капельную

126

127

воронку постепенно, приливают 11 мл треххлористого фосфора, время от времени встряхивая колбу. После внесения всего количества треххлористого фосфора реакционную смесь нагревают в течение 30 мин на водяной бане при 40—50 °С. Нагревание продолжают до тех пор, пока не прекратится сильное выделение хлористого водорода и в жидкости не образуется два слоя. Хлористый ацетил образует верхний слой, а фосфористая кислота — нижний. Водяную баню нагревают до кипения и отгоняют хлористый ацетил.

Для полной очистки дистиллят еще раз перегоняют (прибор 2). Собирают хлористый ацетил при 50—53°С.

Выход хлористого ацетила — !8 г.

Хлористый ацетил (хлорангидрид уксусной кислоты) — бесцветная, дымящая на воздухе жидкость с резким запахом, нерастворим в воде; хорошо растворим в органических растворителях. Мол. вес 78,54; т. кип. 51,8 °С; т. пл— П2°С; df= 1,1051; 4° = 1,3897.

Применяется для ацетилировання, в производстве красителей, лекарственных веществ и для других целей.

Отличительные реакции

? 1. Хлористый ацетил дает реакцию Бейльштейна на галогены (см. стр. 119).

2. Дымит на воздухе, подвергаясь гидролизу под действием влаги воздуха.

3. При взбалтывании с водой происходит гидролиз хлористого ацетила; полученный раствор дает кислую реакцию по конго красному.

ХЛОРИСТЫЙ БЕНЗОИЛ

Формула:

С„н5—C-cl О

Основная реакция:

С,Н5—С—ОН + РС1„ —* С6Н5—С—О + РОС13 + НС1

?А о

Реактивы, посуда и приборы

Бензойная кислота 12,2 г Колба круглодонная (100 мл) . . , 1

(0,1 моль) Колба Вюрца (100 мл) 1

Пятнхлористый фосфор ... 21 г Колба коническая 1

(0,1 моль) Холодильник воздушный I

Холодильник Либиха 1

Сборка приборов

1. Круглодонную колбу емкостью 100 мл при помощи резиновой пробки соединяют с обратным воздушным холодильником.

2. Колбу Вюрца емкостью 100 мл соединяют с термометром и нисходящим водяным холодильником.

128

Выполнение синтеза

Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонную колбу вносят 12,2 г бензойной кислоты и 21 г пятихлористого фосфора (прибор 1). Затем встряхивают колбу до тех пор, пока смесь не станет жидкой.

Собирают прибор 2, сначала отгоняют хлорокись фосфора при 110°С, а затем, сменив водяной холодильник на воздушный, при 199°С перегоняют хлористый бензоил.

Выход хлористого бензоила ~ 10 г.

Хлористый бензоил — бесцветная, слегка дымящая на воздухе жидкость с резким запахом; хорошо растворим в эфире, хлороформе и бензоле. Мол. вес 140,57; т. кип. 197,9 °С; т. пл. — 0,6 °С; df = 1,219; n°D= 1,5535.

С помощью хлористого бензоила открывают спирты, амины, фенолы; его используют для синтетических целей. Хранят в хорошо закупоренных склянках с притертыми пробками или в ампулах. Пары хлористого бензоила раздражают слизистые оболочки, вызывая слезотечение.

Отличительная реакция

При растирании 2 г углекислого аммония в фарфоровой чашке с 1 г хлористого бензоила образуется осадок бензамида:

CjHs—С—CI + (NH,)2COs —О О

1,2-ДИБРОМЭТАН

Формула:

СН2Вг—СН2Вг

Основные реакции:

СН3—СН2—ОН + НО— S02-OH СНЭ—СН2—О—S02—ОН + Н20

160-170 «С

СН3—CH2-0-S02-OH >- CH2=CH2 + H2S04

CHs=CH2-fBr2 —* CH2Br—СН2Вг

Побочные реакции:

СН2=СН2 + Br2 + Н20 —*? СН2—СН2 + НВг ОН Вг

CH3-CH2-0-S02-OH + НО-СН2—СНз —» —>? СН3--СН2--0—СН2—СН3 + H2S04

Б М. Н. Храмкина 129

Реактивы, посуда и приборы

Этиловый спирт. 95%-ный 45 мл Колба круглодонная (500 мл) 1

(0,7 моль) Колба Вюрца (100 мл) ... . 1

Бром 31,4 г, или 10 мл Колба коническая 2

(0,2 моль) Холодильник Либиха 1

Серная кислота (d = 1,84) 90 мл Воронка капельная 1

(1,7 моль) Термометр 1

Сернокислый алюминий. Склянка Дрекселя 3

безводный 10 г Склянка Тищенко 1

Едкий натр Стакан химический 3

Хлористый кальций Тройннк 1

Песок крупнозернистый, сухой Алонж 1

Сборка приборов .

1. Круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают на песочную баню. Отверстие колбы плотно закрывают пробкой, в которую вставляют капельную воронку с длинной трубкой, термометр и согнутую под прямым углом газоотводную трубку. Последнюю

Рис. 88. Прибор для получения 1,2-дибромэтана: J — песочная баня; 2—колба круглодонная; 3—термометр; 4— капельная воронка; б—склянка Дрекселя; 6—стакан химический; 7—тройинк; Д— ск.гянка Тищенко; 9—коническая колба,

соединяют с промывной склянкой Дрекселя, содержащей концентрированную серную кислоту (для очистки этилена от паров спирта и эфира). Эту склянку помещают в стакан с холодной водой. Чтобы избежать потери этилена, промывную склянку охлаждают снаружи, так как при повышенной температуре этилен взаимодействует с серной кислотой, образуя этилсерную кислоту.

Промывную склянку посредством тройника соеди

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровать купить интернет магазин 60*160
http://taxiru.ru/
садовые лавки
мультирум в квартире

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)