![]() |
|
|
Практикум по органическому синтезура. Происходит образование двух слоев: верхний — бромистый бутил, нижний — сернокислотный слой. Разделяют слои и промывают бромистый бутил 20 мл 10% раствора едкого натра (для удаления следов серной кислоты). Мутный бромистый бутил сушат 5 г хлористого кальция, слегка нагревая на водяной бане. Как только содержимое колбы станет прозрачным, сливают высушенный бромистый бутил в колбу Вюрца емкостью 50 мл и перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 99—103°С. Выход бромистого бутила ~23 г. ПОЛУЧЕНИЕ БРОМИСТОГО БУТИЛА С ПРИМЕНЕНИЕМ БРОМА И КРАСНОГО ФОСФОРА Реактивы, посуда и приборы Бутиловый спирт 28 мл (0,32 моль) Бромистый калий 30 г (0,25 моль) Едкий натр, 10%-ный .... 20 мл Хлористый кальций 5 г Серная кислота (d = 1,84) . . 23 мл (0,43 моль) Кислый сернистокислый натрий Колба круглодонная (300 мл) . . Колба Вюрца (50 мл) Холодильник Либиха Воронка коническая Воронка делительная Сетка асбестовая Приемники 2 Основные реакции: 2Р + ЗВг2 ЗС4НэОН + РВгз Реактивы, посуда и приборы Бутиловый спирт .... 19 г или 23,5 мл (0,25 моль) Красный фосфор .... 3,9 г (~0,12 г-атом) Бром 31,4 г или 10 мл (~0,2 моль) Кислый сернокислый натрий Хлористый кальций Сборка приборов Выполнение синтеза В круглодонную колбу прибора 1 вливают 30 мл воды, 28 мл бутилового спирта и вносят 30 г бромистого калия. Колбу снаружи охлаждают проточной водой и медленно добавляют i!3 мл концентрированной серной кислоты, хорошо перемешивая смесь встряхиванием колбы. Содержимое колбы нагревают до кипения небольшим пламенем на асбестовой сетке -в течение 2 ч. Затем собирают прибор 2 и быстро отгоняют бромистый бутил, который содержит примеси воды, бутилового эфира, бутилена, бутилового спирта, брома. 124 1. В охладительную баню помещают круглодонную колбу емкостью 250 мл, в которую вносят «кипелки». К колбе заранее подбирают пробку с двумя трубками. Это необходимо для последующей перегонки с водяным паром. Колбу снабжают двурогим форштоссом с обратным холодильником и капельной воронкой. Лапку штатива, удерживающую холодильник, закрепляют неплотно, чтобы „лучше встряхивать колбу. 2. Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис. 48). Во избежание потерь бромистого бутила необходимо пользоваться длинным, хорошо охлаждаемым холодильником. 125 3. В круглодонную колбу на 100 мл вносят «кипелки», соединяют ее с дефлегматором, который снабжают термометром и нисходящим холодильником с алонжем, опущенным в приемник. Выполнение синтеза Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу! В круглодонную колбу прибора 1 помещают 3,9 г красного фосфора, высушенного в эксикаторе над серной кислотой, и 23,5 мл бутилового спирта. Колбу охлаждают и из капельной воронки медленно (в течение 1 ч) при частом встряхивании добавляют 10 мл брома (см. гл. I). После введения всего количества брома реакционную массу 3 ч нагревают на водяной бане до исчезновения паров брома, содержимое колбы при этом должно энергично кипеть. После окончания реакции бромистый бутил отгоняют с водяным паром из той же реакционной колбы. Дистиллят переносят в делительную воронку, встряхивают его с 10%-ным кислым сернистокислым натрием для удаления следов брома: Вг2 + NaHS03 + HsO —о NaHSO, + 2НВг В чистую колбу сливают нижний слой бромистого бутила, сушат гранулированным хлористым кальцием до тех пор, пока содержимое колбы не станет прозрачным. Через воронку со стеклянной ватой сливают высушенный бромистый бутил в круглодонную колбу емкостью 100 мл и перегоняют (прибор 3), собирая фракцию, кипящую в пределах 99—103 °С. Выход бромистого бутила —-28 г. Бромистый бутил — бесцветная жидкость; хорошо растворим в спирте, эфире. Мол. вес 137,03; т. кип. 101,6"С; т. пл. - 112,4 Т; df = 1,2829; /$= 1,4398. Применяется как алкилирующее средство и прн синтезе нитрилов. Реактивы, посуда и приборы Уксусная кислота, ледяная Треххлористый фосфор . . Хлористый кальций Сборка приборов Колба круглодонная (200 мл) 1 Колба Вюрца (200 мл) ... 1 Холодильник Либиха ' . . . . 1 Воронка капельная 1 Колба коническая (100 мл) 1 Дефлегматор I Хлоркальциевые трубки ... 2 Термометр I Алонж с боковым отростком I Отличительная реакция Бромистый бутил дает реакцию Бейльштейна на галогены (см. стр. 119). ХЛОРИСТЫЙ АЦЕТИЛ Формула: СН3—С—CI о Основная реакция: ЗСНз—С-ОН 4-РС13 —«- ЗСН,—С—CI + Н3РО3 h О Побочная реакция: ЗСН3СООН + РС13 «=± (СН3СОО)3Р + 3HCI Хлористый ацетил легко разлагается влагой воздуха, поэтому его не следует собирать в открытом приемнике. 2. Круглодонную колбу емкостью 200 мл, помещенную на водяную баню, соединяют с дефлегматором, термометром и нисходящим водяным холодильником с алонжем. Последний имеет боковой отросток, на который надевают хлоркальциевую трубку. Алонж соединяют с приемником через пробку. Выполнение синтеза Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу! В колбу прибора 1 вносят 22 мл ледяной уксусной кислоты (осторожно |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 |
Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|