химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

де; смешивается со спиртом, эфиром, бензином Мол вес 207,07; т. кип. 281,2 "С, т. пл 6,1 °С; dj5 = М883. л$ = 1,6600.

Применяется в качестве теплоносителя в сушильных шкафах, определения показателя преломления минералов, а также для синтеза о-нафтойной кислоты н других целей.

Отличительная реакция

oc-Бромнафталин дает реакцию Бейльштейна на галогены (ем. стр. 119).

ЙОДИСТЫЙ ЭТИЛ

Формула:

С2Н51

Основные реакции:

2Р + 312 —* 2Р1Э ЗС2Н5ОН + Р13 —* ЗС2Н61 + Р(ОН)3 Побочная реакция:

ЗС2НвОН + Р1з —>- (С2Н50)3Р + 3HI

Йодистый этил нельзя получать действием йодистого калия и серной кислоты на спирт, так как образующаяся иодистоводород-ная кислота восстанавливает серную кислоту до сернистого газа:

H2S04 + 2HI —> I2 + S02 4-2Н20

Поэтому для получения йодистого этила применяют трехиоди-стый фосфор, образующийся при взаимодействии иода с фосфором. Иодистоводородная кислота в отличие от бромистоводородной часто восстанавливает серную кислоту до свободной серы.

Колба круглодонная (100 мл) . . .

Колба Вюрца (50 мл)

Колба коническая (50 мл) . . -. .

Форштосс двурогий

Воронка делительная

Термометр

Алонж

Приемник . ,

Реактивы, посуда и приборы

Этиловый спирт, абсолютный 17 мл (0,3 моль)

Иод 32 г

(0,25 г-атом)

Красный фосфор 3,1 г

(0,1 г-атом) Кислый серннстокислый натрий

Сборка приборов

1. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, помещенную на водяную баню, вставляют двурогий форштосс, вертикальный отросток которого закрывают резиновой пробкой, а боковой отросток соединяют с водяным обратным холодильником.

2. Реакционную колбу на 100 мл посредством изогнутой стеклянной трубки соединяют с нисходящим холодильником, к концу которого присоединяют алонж, опущенный почти до дна приемника, охлаждаемого снаружи холодной водой.

tu

3. В колбу Вюрца на 50 мл помещают «кипелки» (см. стр.30), вставляют термометр и присоединяют нисходящий холодильник с алонжем, который погружают в приемник.

Выполнение синтеза

Работу следует проводить в вытяжном шкафу!

В реакционную колбу прибора 1, собранного в вытяжном шкафу, вносят 3,1 г красного фосфора, просушенного в эксикаторе над серной кислотой, и приливают 17 мл абсолютного этилового спирта. (Для более полного использования дорогостоящего иода фосфор и спирт берут в избытке по сравнению с теоретическими количествами.)

Отвешивают 32 г тонко растертого в ступке иода. Поместив реакционную колбу в ледяную воду и включив обратный холодильник, в течение 10—15 мин вводят в колбу небольшими порциями иод через вертикальное горло двурогого форштосса. После каждого добавления плотно закрывают пробку и хорошо встряхивают колбу.

Затем реакционной смеси дают постоять 1 ч, изредка встряхивая колбу. Смесь нагревают 2 ч на горячей водяной бане. Реакционную колбу охлаждают, соединяют с нисходящим холодильником (прибор 2) и отгоняют йодистый этил, нагревая колбу на кипящей водяной бане. Так как в конце перегонки йодистый этил отгоняется очень медленно, то водяную баню оставляют, вытирают колбу полотенцем и отгоняют остаток йодистого этила, непрерывно обводя колбу слабым коптящим пламенем горелки.

Полученный погон содержит некоторое количество спирта и окрашен в коричневый цвет из-за примеси иода. Дистиллят переносят в делительную воронку, отделяют верхний водный слой, затем йодистый этил промывают для удаления этилового спирта 2—3 раза водой; для удаления иода к последней порции воды прибавляют ~ 1 мл раствора кислого сернистокислого натрия и наконец для нейтрализации окончательного обесцвечивания встряхивают йодистый этил с разбавленным раствором щелочи:

3NaOH

Is + NaHS03 + Н20 —? NaHS04+2HI >- Na2S04 + 2NaI + 3H20

Нижний слой сливают в коническую колбу емкостью 50 мл, сушат гранулированным хлористым кальцием и перегоняют из колбы Вюрца (прибор 3), собирая фракцию, кипящую при 72—• 72,3 °С. Если хлористый кальций плавает на поверхности йодистого этила, то алкилгалогенид переливают через воронку со стеклянной ватой.

Выход йодистого этила ~30 г.

Йодистый этил (иодэтан)—тяжелая бесцветная жидкость; мало растворим в воде. df= 1,9371; и™ = 1,5168; т. кип. 72,3 °С. Применяется для получения фе-нетола, этилбензола и этилмалоновой кислоты. Хранят его в хорошо закупоренной склянке темного цвета.

Ш

БРОМИСТЫЙ БУТИЛ

Формула:

С,Н8Вг

ПОЛУЧЕНИЕ БРОМИСТОГО БУТИЛА С ПРИМЕНЕНИЕМ БРОМИСТОГО КАЛИЯ

Основные реакции:

KBr-r-H2S04 —* HBr + KHSO, C4H9OH + HBr ц=? С,Н9Вг + HsO Побочные реакции:

H2SO4

СНэ(СНг)8СН2ОН —>- CH3CH2CH=CH2 + H20 2HBr + H2SO, - т,- . i n.r ~ CH3(CH2)2CH2OH + HOSOjOH

Дистиллят переносят в делительную воронку, промывают 20 мл воды с небольшим количеством кислого сернистокислого натрия для устранения окраски, вызванной присутствием следов брома, сливают нижний слой бромистого бутила в чистую колбу. Делительную воронку моют, сушат и опять переносят в нее бромистый бутил, к которому добавляют (при наружном охлаждении) равный объем концентрированной серной кислоты для удаления бутилового эфи

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
посев мочи цена
стеллажи для торговли
Продажа домов в поселке Николина Поляна
овм 81-10(930.85)

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)