химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

этил окрашен в желтый цвет. Это свидетельствует о наличии в нем примеси растворенного брома.

Выход бромистого этила 22 г.

Бромистый этил (бромэтан) — бесцветная жидкость с запахом эфира; в 100 г воды при 20°С растворяется 0,914 г (это надо учесть и не брать в приемник много воды); хорошо растворяется в спирте, эфире, обладает свойствами, типичными для галогенпроизводных предельных углеводородов. На свету желтеет вследствие выделения свободного брома. Мол. вес 108,98; т, пл. — 119°С; т. кип. 38,3 "С; df = 1,4586; л" = 1,4211.

Применяется как наркотик, хладоагент, вместе с СНзС! и C2H5CI для получения этилбензола, этилмалонового эфира, для ингаляции, а также в синтезе Гриньяра.

При повышенных концентрациях бромистый этил вызывает поражения нервной системы. Хранят его в запаянных ампулах или в толстостенных склянках с притертой пробкой.

Отличительная реакция

При внесении в пламя горелки медной проволоки, смоченной бромистым этилом, появляется ярко-зеленая окраска пламени вследствие образования летучего соединения меди с бромом. Эта окраска пламени характерна для галогенпроизводных (проба Бейльштейна).

а-БРОМНАФТАЛИН И БРОМИСТЫЙ ЭТИЛ

С.Н.Вг

Формулы:

а-СюН7Вг

и»

Колба круглодонная широкогорлая

(250 мл) Г . ,

Колба круглодонная (50 мл) ...

Колба коническая (100 мл) . . . .

Форштосс трехрогяй

Дефлегматор

Воронка капельная

Воронка делительная

Холодильник Либиха

Алонж

Прибор для перегонки с перегретым водяным паром

Прибор для перегонки в вакууме

Сборка приборов

1. В водяную баню помещают круглодонную широкогорлую

колбу емкостью 250 мл и закрывают ее пробкой с трехрогим форштоссом. К реакционной колбе заранее подбирают пробку с трубкой для перегонки а-бромJ^j. „ нафталина с перегретым водяным паром. В прямое горло форштосса вставляют мешалку, а в два других — капельную воронку и небольшой дефлегматор, соединенный с нисходящим холодильником.- К последнему присоединяют алонж, конец которого на 1—1,5 см погружают в воду со льдом, находящуюся в конической колбе (рис. 86).

перегонки с перегонки в

3. Прибор ДЛЯ (см. рис. 48, 49).

4. Прибор для (см. рис. 51).

2. Прибор 2 на стр. 118 (в данном случае применяется круглодонная колба 50 мл).

перегретым водяным паром вакууме из колбы Клайзена

Выполнение синтеза

В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 250 мл, установленную в соответствии с описанием прибора 1, загружают 16 г тонко растертого нафталина, вливают 8 мл этилового спирта, перемешивают содержимое колбы и осторожно нагревают на водяной бане до 40—50 "С. При непрерывном помешивании реакционной смеси прибавляют из капельной воронки 8 мл брома (см. стр. 11) с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 50 °С.

При введении в реакционную смесь метилового или пропнлового спирта можно получить соответственно а-бромнафталин и бромистый метил, а-бромиаф-талнн и бромистый пропил. При введении брома в реакционную смесь необходимо поддерживать температуру кипения соответствующего бромистого алкила

После того как весь бром будет введен в колбу, нагревают водяную баню до 60 "С. Чтобы содержимое колбы не пенилось, необходимо все время регулировать нагревание. Реакционную смесь нагревают до тех пор, пока в приемник не перестанут стекать маслянистые капли бромистого этила, опускающиеся на дно.

После окончания реакции отделяют при помощи делительной воронки бромистый этил от воды, спуская его в коническую колбу. Для высушивания и освобождения бромистого этила от примеси спирта колбу помещают в сосуд со льдом и при встряхивании прибавляют из капельной воронки по каплям концентрированную серную кислоту (см. стр. 11). Как только жидкость расслоится, переливают ее в делительную воронку. Слой серной кислоты, который собирается внизу, отделяют от бромистого этила, а последний (см. стр. 119) переносят в перегонную колбу емкостью 50 мл и перегоняют на водяной бане (прибор 2) при 35—40 °С.

Выход бромистого этила ~5 г.

В круглодонной колбе на 250 мл остаток представляет собой смесь а-бромнафталина, непрореагировавшего нафталина и небольшого количества бромистоводородной кислоты. При перегонке с перегретым до 130 "С водяным паром удаляются нафталин, бро-мистоводородная кислота и небольшое количество а-бромнафта-лина.

Чтобы избежать потери а-бромнафталина, его отделяют от воды, вносят обратно в реакционную колбу и снова перегоняют с водяным паром. Как только в холодильнике перестанут появляться кристаллы нафталина, колбу охлаждают, отделяют в делительной воронке а-бромнафталин (нижний слой) от воды и сушат его хлористым -кальцием.

Высушенный а-бромнафталин перегоняют в вакууме из колбы Клайзена при 132—135°С и остаточном давлении 12 мм рт. ст. (1-я фракция) ипри 145—148 °С и остаточном давлении 20ммрт.ст. (2-я фракция).

Перегнанный при атмосферном давлении а-бромнафталин темнеет при хранении, так как частично разлагается. Выход а-бромнафталина ~13г.

120

121

а-Бромнафталин — желтоватая жидкость с характерным запахом; нерастворим в во

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
метала черепица стоимость цена
медицинский водонепроницаемый чехол на матрас в москве
купить шторку для номера
шкафы для почты с ячейками

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)