химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ь асбестовый тампон. Смазывают шлиф и закрывают аппарат как указано выше.

Подготовка аппаратуры к работе

Для соединения U-образной трубки с катализаторной и трубкой для сожжения берут трубку из вакуумной резины длиной 4 см с внутренним диаметром 2 мм. Для соединения между собой поглотительных приборов с трубкой сожжения и заключительной трубкой применяют трубку из вакуумной резины с внутренним диаметром 1 мм и длиной 2 см. Внутреннюю поверхность резиновых трубок протирают и смазывают глицерином.

Заданную температуру в печах поддерживают с помощью реостата. Газометр собирают и проверяют его герметичность: наполняют газометр кислородом, отмечают уровень воды и проверяют изменение объема через 2—3 ч — объем не должен измениться.

К газометру присоединяют осушительную колонку, затем кран с нарезкой и катализаторную трубку. Последнюю ставят вертикально. Катализаторную трубку соединяют с U-образной трубкой, которую встык присоединяют к трубке для сожжения. Надвигают на сжигательную трубку печь и присоединяют к ней встык поглотительные аппараты. Сначала присоединяют аппарат с ангидроном, затем аппарат с аскаритом, присоединяют последнюю трубку и склянку Мариотта, наполненную водой, опускают носик склянки в цилиндр, открывают краны у газометра, кран с нарезкой и кран склянки Мариотта. Затем убеждаются, что кислород проходит через систему, закрывают кран газометра и проверяют герметичность системы. При закрытом кране газометра вода из носика склянки Мариотта очень быстро перестает вытекать и может лишь слегка капать.

После того как прибор собран, устанавливают скорость тока кислорода 25—30 мл/мин.

ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

Чтобы взять навески необходимо иметь лодочки (см. рис. 82), капилляры, кварцевые пробирки. Для сожжения веществ, образующих золу, берут большие кварцевые пробирки. Навеску летучих жидких соединений берут в капилляры, которые не запаивают. Гигроскопичные или неустойчивые твердые соединения беруг в пробирки с притертыми пробками. Для сожжения веществ, не образующих золы, используют маленькие пробирки.

Величина навески обычно 5—7 мг. Навески твердых веществ берут при помощи микрошпателя, который можно сделать, расплющив молотком кончик алюминиевой или медной проволоки

110

диаметром 2—3 мм. Навески жидкости берут при помощи капилляра, вязкие жидкости — при помощи стеклянных пипеток.

Навеску в лодочке, маленькой пробирке и капилляре помещают в заплавленный конец сжигательной трубки — в зону разложения. (Перед тем как внести пробирку в трубку, пробку вынимают.) Капилляр лучше помещать в лодочку, причем открытый конец его должен быть направлен к запаянному концу трубки.

После внесения навески начинают сожжение. Подставляют печь под ту часть трубки, где в нее поступает кислород. Вторую печь подставляют почти под навеску. После того как трубка в месте поступления кислорода нагрелась, печь медленно передвигают к навеске до тех пор, пока вещество не вспыхнет. После окончания горения печь ставят так, чтобы она закрыла всю расширенную часть трубки. Сожжение длится 2—3 мин, затем печь медленно, в течение 5—7 мин, передвигают по всей длине трубки для полного вытеснения продуктов сожжения. Снимают печь, закрывают кран склянки Мариотта. Аппараты снимают, протирают и взвешивают на полумикровесах (например, марки ВМ-20).

Время от времени необходимо проводить контрольные взвешивания.

По результатам анализа контрольного вещества устанавливают поправку, которую вводят при расчетах.

= ь

м

Расчет. Поправку п (в мг) вычисляют по формулам:

псог = а_ -jjj-> "нго

где а — привес СОг, мг;

А — масса С02, рассчитанная по реакции при окислении

грамм-молекулы контрольного вещества, г; g— навеска, мг;

М — молекулярный вес контрольного вещества; 6 —привес НгО, мг;

В — масса Н2О, рассчитанная по реакции при окислении

Ь — л.

а - «со.

Н80

грамм-молекулы контрольного соединения, г. Содержание углерода и водорода (в %) вычисляют по формулам;

12,01

Ми

= 0,1119

= 0,2729 Кна-Хн = «н2о-1°°44,01

AfHi0 18,016

со,

Мс

где Kco, = -JT—

Пример. Контрольное вещество — сахароза С12Н22О11, М = 342,31. Навеска 6,325 мг; получено; СОг 9,800 мг, НгО 3,750 мг.

Ш

Теоретически из 6,325 мг сахарозы должно получиться (в мг):

С02 =

Н20 =

44,01 • 12 342,31

18,016-11 342,31

• 6,325 — 9,758

• 6,325 = 3,662

СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

ЧАСТЬ

II

Расчет поправки (в мг):

"С02

9,800 — 9,758 = 0,042

пают в реакцию третичные (достаточно смешать спирт с концентрированным водным раствором галогенводородной кислоты), наиболее трудно — первичные. Действие на спирты галогенводородных

кислот можно представить следующим уравнением:

ROH + HX RX + H20

где X —галоген (CI, Br, I).

Приведенная реакция обратима, так как вода разлагает получающееся галогенпроизводное на исходные вещества. Чтобы реакция прошла практически до конца, необходимо удалять воду или галогеналкил из реакционной смеси. Поэтому для получения гало-генпроизводного удобнее применять не галогенводоро

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фундаментные блоки фбс 12 6 6 цена
техническое обслуживание холодильных машин
фарм аборт в перми
такси почасовая оплата москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)