химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

С до получения синей окраски.

_ Можно также использовать продажный препарат — силика-гель-индикатор. Его измельчают, отбирают фракцию 0,5—1,0 мм и просушивают при 200 °С.

После осушки кислород очищают в катализаторной трубке, при этом примесь органических веществ окисляется до двуокиси углерода и воды, которая улавливается аскаритом и ангидроном в U-образных трубках. Для соединения катализаторной трубки с осушительной колонкой используют трубку из вакуумной резины, в середину которой вставляют кран с нарезкой для регулирования скорости тока кислорода. Нарезки на кране в виде двух запятых (рис. 84) делаются бритвой.

Катализаторная трубка (см. рис. 82) состоит из двух частей. Нижняя часть служит холодильником, а верхнюю наполняют окисью меди и затем заплавляют. Наполнение трубки окисью меди проводят следующим образом: закрывают боковой отвод трубки маленькими неплотными тампонами прокаленного асбеста и насыпают окись меди не до верха, оставив 1 см. Протирают ненаполненную часть трубки замшей, чтобы убрать следы окиси меди, так как при заплавлении они могут разрушить кварцевое стекло. Затем вынимают асбестовый тампон из внутренней трубки и заплавляют верхний конец катализаторной трубки на горелке с кислородным дутьем. После этого соединяют верхнюю часть с холодильником замазкой Кренига. Для приготовления замазки Кренига сплавляют в тигле смесь из 1 ч пчелиного воска и 4 ч. канифоли. Эта замазка при нагревании размягчается. Ею заплавляют те шлифы, которые не поворачивают в процессе работы.

Катализаторная трубка обычно служит долго, если слой окиси меди не слишком плотный, а температура нагревающей печи не превышает 800 °С*.

Верхняя часть катализаторной трубки, наполненная окисью меди, нагревается вертикально-горизонтальной электропечью. С помощью трубки из вакуумной резины катализаторная трубка встык присоединяется к U-образной.

U-образную трубку наполняют наполовину аскаритом и наполовину ангидроном, располагая аскарит между двумя слоями ангидрона. Между слоями и по концам трубки делают прокладки из прокаленного асбеста или стеклянной ваты. Еще лучше поставить две U-образные трубки, при этом трубки заполняют на две трети аскаритом и на одну треть ангидроном и располагают их так, чтобы аскарит был посередине. Для того чтобы кислород поступал в трубку для сожжения с той же влажностью, с какой он выходит из установки, необходимо, чтобы ангидрон был в 'конце всей системы очистки кислорода.

Трубки для сожжения

Трубки для сожжения бывают различными в зависимости от применяемого метода; чаще всего применяются трубка для сожжения со вспышкой и трубка для сожжения с пиролизом.

Трубка для сожжения со вспышкой состоит из двух частей, соединенных между собой шлифом или резиновой трубкой. Основная часть трубки длиной около 500 мм представляет собой широкую пробирку, в запаянный конец которой вставлена более узкая трубка. Один конец ее отогнут внутрь к стенке пробирки, другой присоединяется к системе для очистки кислорода. Заплавленный конец пробирки служит зоной разложения. Вторая часть трубки для сожжения — прямая, заканчивающаяся оттянутым концом, к которому присоединяют поглотительные аппараты. На эту часть трубки надвинуты две печи: печь на 950 "С — дополнительная зона окисления, печь на 400—600 °С — зона нагревания серебра, которая улавливает галоген и серу, если эти элементы имеются в исследуемом органическом веществе. Зона окисления находится в том месте пробирки, где в нее поступает кислород. Эта зона нагревается пламенем горелки или специальной разъемной печью.

Трубка для сожжения с пиролизом прямая, имеет с одной стороны оттянутый конец, у другого конца — боковой отвод, внешний диаметр которого равен диаметру отводов U-образных трубок. Через этот боковой отвод подается кислород. На трубку для сожжения на расстоянии 320 мм от оттянутого конца надвигают печь на 400—600 °С, нагревающую серебро, затем ставят печь на 950 °С — зона окисления. Зона разложения находится в 80 мм от бокового отвода, ее можно нагревать пламенем горелки или разъемной печью.

Наполнение поглотительных приборов

Поглотительная система состоит из нескольких поглотительных аппаратов, заключительной трубки, склянки Мариотта и мерного цилиндра.

Аппарат для поглощения воды наполняют следующим образом: сначала помещают слой прокаленного асбеста или стеклянной ваты (3—4 мм), затем насыпают ангидрон, слегка постукивая по аппарату, и наконец снова слой прокаленного асбеста или стеклянной ваты. Пробку и шлиф аппарата слегка нагревают на слабом пламени горелки. Затем прикасаются нагретой пробкой к кусочку замазки Кренига диаметром 2—3 мм, вставляют пробку в аппарат и поворачивают ее несколько раз, так чтобы весь шлиф стал прозрачным. Если шлиф окажется плохо смазанным, надо его слегка подогреть, снять смазку ватой н повторить все сначала.

109

Аппарат для поглощения двуокиси углерода наполняют следующим образом: сначала помещают тампон из асбеста, затем насыпают слой ангидрона (2—2,5 см), снова асбестовый тампон, аскарит и опят

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Выгодно кликнуть на ссылку - скидка в KNS по промокоду "Галактика" - Асус К - оформление в онлайн-кредит по всей России.
светильники для подсветки ступеней лестницы светодиодные
обучение на котельное оборудование
asking alexandria 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)