химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ра, при этом бурно выделяющаяся двуокись углерода вытесняет воздух, растворенный в кислоте.

Обычно вновь заряженный аппарат Киппа дает чистую двуокись углерода только через 2 или 3 дня стоянки, когда воздух, поглощенный поверхностью стекла и резиновыми трубками, переходит в атмосферу двуокиси углерода. Аппарат Киппа соединяют с трубкой для сожжения при помощи изогнутой Z-образной стеклянной трубки. Один ее конец, оттянутый в толстостенный капилляр, соединяют с трубкой для сожжения, другой конец, расширенный снизу и заполненный асбестовой ватой для улавливания тума-нообразной соляной кислоты, присоединяют к крану аппарата Киппа.

Подготовка трубки для сожжения. Для наполнения чистой и сухой трубки окисью меди сначала в оттянутую ее часть помещают немного серебряной ваты, затем 2—3 мм асбестовой ваты для создания пробки. После этого насыпают слой длиной 12 см крупной окиси меди, постукивая ладонью по стенкам трубки, потом слой в 6 см мелкой окиси меди и наконец слой в 10 см крупной окиси меди. Все это закрепляют асбестовой пробкой.

В наполненную трубку через ее широкий конец направляют ток водорода, пропущенный через склянку с подкисленным раствором перманганата калия для вытеснения воздуха. После этого восстанавливают окись меди в слое длиной 6 см, нагревая слой горелкой. Охлаждают трубку в медленном токе водорода. Затем трубку для сожжения прокаливают на всем ее протяжении в электрической печи в токе двуокиси углерода и оставляют охлаждаться под давлением двуокиси углерода из аппарата Киппа.

Наполнение и присоединение полумикроазотометра. Полумикроазотометр предназначен для собирания азота, образовав-щегося во время сожжения навески вещества, имеет цену деления 0,02 мл, емкость 8—10 мл, что соответствует навеске исследуемого-вещества в 20—30 мг. Трубка, по которой газ поступает в полумикроазотометр, имеет стеклянный кран 2 для регулирования выхода газа. Полумикроазотометр соединяют с трубкой для сожжения при помощи капиллярной трубки, согнутой под тупым углом. Для соединения служит слегка смазанный глицерином кусочек вакуумной резиновой трубки.

Перед наполнением полумикроазотометр моют хромовой смесью и дистиллированной водой. Резиновую трубку, соединяющую уравнительную грушу с полумикроазотометром, прикрепляют проволокой. Сначала через грушу в полумикроазотометр приливают столько чистой ртути, чтобы ее уровень был на 1—2 мм выше отверстия вводной трубки. Для наполнения полумикроазотометра применяют 50% непенящийся раствор едкого кали.

Уравнительную грушу закрывают резиновой пробкой с короткой вытянутой в капилляр стеклянной трубкой.

ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

В маленькую пробирку с пришлифованной пробкой вносят небольшое количество окиси меди, насыпают 20—30 мг вещества и взвешивают. Чтобы внести твердое исследуемое вещество в трубку для сожжения, в нее вставляют загрузочную воронку, которую можно изготовить из широкой пробирки, и насыпают сначала слой крупной (7 см), а затем слой мелкой (0,5 см) окиси меди, при этом постукивают по стенкам вертикально поставленной трубки для уплотнения окиси меди. К навеске вещества, находящейся в пробирке для взвешивания, прибавляют слой мелкой окиси меди высотой 2 см, закрывают пробирку корковой пробкой, встряхивают и затем пересыпают ее содержимое через загрузочную воронку в трубку для сожжения.

Трубку помещают в электрическую печь таким образом, чтобы слой окиси меди выступал из печи на 2 см со стороны оттянутой части трубки. Для защиты этой части трубки от нагревания стенку печи заслоняют маленьким асбестовым экраном. На другой конец трубки надевают муфту из проволочной сетки длиной 5 см и для защиты резиновой пробки от нагревания помещают асбестовый экран. Затем включают электрическую печь и соединяют трубку для сожжения с аппаратом Киппа. Открыв кран последнего пропускают через трубку в течение нескольких минут двуокись углерода, после чего соединяют трубку для сожжения с полу-микроазотометром, в котором щелочь должна быть переведена в уравнительную грушу, установленную в возможно более низком положении.

Двуокись углерода пропускают еще в течение 2 мин, затем закрывают регулировочный кран полумикроазотометра, наполняют последний щелочью и оставляют уравнительную грушу в низком положении. После этого осторожно открывают регулировочный кран и устанавливают ток двуокиси углерода так, чтобы в полу-микроазотометр проходили 1—2 пузырька в секунду. Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают кран у аппарата Киппа и полностью открывают регулировочный кран. Одновременно надвигают проволочную муфту на слой окиси меди, находящейся в широком конце трубки, и нагревают горелкой.

После того как электрическая печь раскалится, на что требуется 10—20 мин, и прекратится выделение газов, вызванное нагреванием трубки горелкой, закрывают регулировочный кран, поднимают уравнительную грушу выше верхнего крана полумикроазотометра и поворачивают этот кран в ту и другую сторону, выпуская при этом собравшийся в полумикроазотометре газ.

Закр

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
robot белая colombo
обучение эксель белгород
где купить ножку для телевизора
рамка со шторкой на номер алиэкспресс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)