химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

о набивают трубку почти до шлифа кусочками высушенного при 180—200 °С хлористого кальция величиной с просяное зерно. Слой закрывают тампоном высушенной ваты и закрывают трубку смазанной вазелином пришлифованной пробкой.

Поглотительные трубки соединяют друг с другом отрезком вакуумной резиновой трубки длиной 2 см, а с трубкой для сожжения— такой же трубкой длиной 1,5 см; при этом резиновые соединительные трубки должны.быть предварительно обработаны вазелином в вакууме, чтобы уменьшить диффузию газов через их стенки.

Для поддержания в поглотительных приборах определенного и легко изменяемого пониженного давления включают склянку Мариотта. Между склянкой Мариотта и поглотительными приборами имеется маленькая хлоркальциевая трубка.

ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

Для точного определения привеса необходимо поглотительные приборы взвешивать через одинаковые промежутки времени. Сначала каждую из поглотительных трубок в отдельности тщательно вытирают влажной фланелью, а затем замшей, помещают их на проволочную подставку'весов и точно отмечают время, когда трубка поставлена к весам.

При взвешивании сначала определяют нулевую точку весов. Затем открывают на короткое время кран, выравнивают давление

100

с атмосферным и переносят трубку при помощи специальных щипцов на левую чашку весов. Через 10 мин после вытирания трубки определяют ее приблизительную массу, а через 15 мин — точную.

Вещество взвешивают в фарфоровой лодочке, гигроскопическое вещество — в специальном сосуде с колпачком (рис. 79). Электрическую цепь целесообразно включить в начале взвешивания и пропускать через трубку для сожжения воздух с той же скоростью, что при проведении анализа.

После взвешивания поглотительных приборов на отводную трубку поглотительного прибора с хлористым кальцием надевают резиновую соединительную трубку длиной 1,5 см. Другую отводную трубку присоединяют к отводной трубке поглотительного

пузырьков воздуха, про- рис_ 79, Сосуд для взвешивания гигроскопиходящих за 10 сек, и, если ческих веществ,

нужно, изменяют положение регулятора давления. Затем соединяют поглотительный аппарат с хлористым кальцием с трубкой для сожжения, а трубку с натронным асбестом присоединяют к хлоркальциевой трубке склянки Мариотта. Потом вынимают резиновую пробку из трубки для сожжения, вносят лодочку с веществом, открывают трехходовой кран и впускают воздух. После этого открывают краны поглотительных приборов и кран склянки Мариотта и приступают к сожжению. Во время проведения анализа необходимо следить за наполнением газометра, счетчиком пузырьков и за веществом.

После окончания пропускания воздуха через трубку закрывают кран склянки Мариотта и краны поглотительных приборов и отсоединяют последние от трубки для сожжения. Трубку закрывают резиновым колпачком и оставляют охлаждаться, после чего она готова к следующему анализу. Поглотительные приборы взвешивают, как указано ранее. По разнице в массе поглотительных приборов до и после анализа находят количество воды и углекислого газа, образовавшихся при сожжении вещества.

Содержание углерода и водорода (в %) в исследуемом веществе находят по формулам:

_6 12,011 ? 1Q0 а'- 44,022

_с_ 2,016-100 а ' 18,016

где а — навеска вещества;

Ь — найденное количество СОг; с — найденное количество Н2О.

Предельная ошибка определения: для углерода ±0,3%, для водорода от +0,2 до —0,1%.

«и

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА ПОЛУМИКРОМЕТОДОМ (ПО ДЮМА)

Метод определения азота основан на сжигании навески вещества посредством раскаленной окиси меди в 'трубке, наполненной двуокисью углерода. Выделяющийся свободный азот улавливается над раствором едкого кали и определяется по объему.

СБОРКА УСТАНОВКИ

Установка для полумикроопределения азота по Дюма состоит из аппарата Киппа для получения двуокиси углерода, не содержащего воздуха, трубки для сожжения и полумикроазотометра (рис. 80).

Рис. 80. Схема установки для определения азота голумикроме-тодом (по Дюма):

1 — полумикроазотометр; 2—регулировочный кран; 3 — трубка для сожжения; 4—Z-обратиая стеклянная трубка; 5—аппарат Киппа.

Подготовка аппарата Киппа для получения двуокиси углерода. Для определения азота нужна двуокись углерода, совершенно свободная от примеси воздуха! Поэтому нельзя пользоваться газом из баллонов, а лучше получать его в лаборатории.

В фарфоровой чашке обливают разбавленной (1 : 1) соляной кислотой (d=l,18) маленькие кусочки мрамора. После окончания бурной реакции сливают собравшуюся сверху грязь, промывают водой кусочки мрамора и загружают их до половины в средний шар аппарата Киппа. В тубус среднего шара вставляют резиновую пробку со стеклянным краном. К трубке крана, находящейся внутри аппарата, посредством короткой резиновой трубки присоединяют стеклянную изогнутую вверх трубку для удаления в первую очередь более легких газообразных примесей. Затем в аппарат наливают столько разбавленной соляной кислоты, чтобы

10» последняя заполнила весь нижний шар и половину верхнего. Бросают в трубку воронки два маленьких кусочка мрамо

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мебельные ручки матовое золото
cthnbabrfns d gjlfhjr
оркестр гленна миллера 12 ноября дом музыки
заказать миньки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)