химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

боры этой установки по выполняемым функциям можно разделить на три группы. К первой группе относятся приборы, подающие кислород и воздух и оснащенные приспособлениями для регулирования давления, ко второй — трубка для сожжения и нагревательные приборы и к третьей —поглотительные аппараты для поглощения воды и двуокиси углерода и склянка Мариотта, при помощи которой регулируют давление в системе. Кислород и воздух, применяемые при сожжении органического вещества, должны быть

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементным анализом, который может проводиться макро-, полумикро- и микрометодами. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, при полумикроанализе —в 20—30 мг, а при микроанализе —в 2—5 мг. В настоящее время широко распространен полумикрометод, который позволяет работать с малыми количествами вещества и проводить довольно быстро анализ. Определение основных элементов — углерода, водорода, азота, кислорода — чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение углерода и водорода производят одновременно.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА ПОЛУМИКРОМЕТОДОМ

Сущность метода состоит в том, что навеску исследуемого органического вещества сжигают в кварцевой трубке в токе воздуха и кислорода. Газообразные продукты разложения проходят над катализатором (окись меди или хромовокислый свинец), находящимся в трубке, в результате чего углерод окисляется до двуокиси углерода, а водород —до воды. Воду, выделяющуюся при сожжении, поглощают в трубке с хлористым кальцием или перхлоратом магния Mg(C104)2, жадно соединяющимися с водой; двуокись углерода поглощают в трубке с натронной известью. Взвешивая трубки до и после опыта, устанавливают количество образовавшейся воды и двуокиси углерода. Из этих данных можно вычислить процентное содержание углерода и водорода во взятом для исследования веществе.

»

собраны в газометры. Подробное описание отдельных частей прибора приведено ниже.

Наполнение газометров кислородом и воздухом. Обычно пользуются стеклянными газометрами, состоящими из сосуда для собирания газа и воронки с жидкостью, служащей для вытеснения газа через трубку верхнего тубуса сосуда. Перед наполнением газометра кислородом или воздухом все краны и шлиф воронки смазывают вазелином, нижний тубус закрывают пробкой, и в газометр, вынув воронку, наливают воду до полного вытеснения воздуха. Затем вставляют воронку с открытым краном и удаляют из нее остатки воздуха, нагнетая воду вдуванием воздуха через отводную трубку. После удаления воздуха из трубки в воронку подливают воду и последний пузырек воздуха удаляют осторожным приподниманием воронки.

После того как газометр наполнен водой, закрывают все краны, открывают нижний тубус и вводят в него трубку, по которой идет кислород из баллона. Газ вытесняет воду, которая вытекает из этого же тубуса. Как только вода перестанет вытекать из газометра, трубку немедленно вынимают и закрывают тубус пробкой.

4 М Н Храмкина 97

При наполнении газометра воздухом открывают кран верхнего тубуса [I выпускают воду через нижний тубус.

Регулирование давления. Чтобы исключить влияние колебаний давления газов в газометрах и, следовательно, поддержать постоянной скорость газа во время сожжения, применяют регуляторы давления для воздуха и кислорода. Регулятор давления состоит из колоколообразного сосуда с двумя трубками, погруженного в цилиндр, до половины наполненный водой с небольшим количеством едкого кали.

Регуляторы давления соединяют с газометрами резиновыми трубками. Ввиду того, что резина может выделять летучие органические соединения, трубки подвергают искусственному старению, для чего их в течение часа нагревают в сушильном шкафу до 100—110°С при одновременном просасывании через них воздуха.

На соединительных резиновых трубках имеются винтовые зажимы, при помощи которых регулируют ток газа из газометра таким образом, чтобы из регулятора давления выделялся один пузырек газа не чаще чем через каждые 10—15 сек. Отводные трубки регуляторов давления соединены с трехходовым краном, позволяющим подавать в установку кислород или воздух при помощи резиновых трубок, подвергнутых также искусственному старению ?

Для поддержания постоянной концентрации раствора едкого кали в счетчике пузырьков, который включен за трехходовым краном, между регуляторами давления и трехходовым краном помещают хлоркальциевые трубки, наполненные крупнозернистым хлористым кальцием.

Подготовка к работе счетчика пузырьков и осушительной U-образной трубки. Счетчик пузырьков служит для контроля скорости тока газов; к нему припаяна U-образная осушительная трубка с двумя пришлифованными пробками, наполненная натронным асбестом (асбест, пропитанный натронной известью) и хлористым кальцием. Трубка служит для высушивания газов.

U-образную трубку со счетчиком пузырьков промывают сначала хромовой смесью, затем во

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы кассиров операционистов ярославль
Журнальный стол Milli ЖС-4
курсы дизайн свадебного интерьера
спектакль тодд

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)