химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

исание криоскопии и эбулиоскопии дается в руководствах по физико-химическому практикуму.)

В настоящем пособии более подробно остановимся на методе Раста, позволяющем определять молекулярный вес органических соединений в приборе для определения температуры плавления. Этот метод применим для веществ, растворимых в расплавленной / камфоре и устойчивых до 190°С. Метод состоит в определении понижения температуры плавления камфоры при растворении в ней определенного количества исследуемого вещества. Для определения молекулярного веса требуется всего 10.—60 мг вещества; точность определения 5—10%.

Рассмотрим в качестве примера определение молекулярного веса, нафталина по понижению температуры плавления камфоры. В небольшую чистую сухую пробирку помещают 60—70 мг нафта- , лина и около 0,7—0,8 г камфоры. Осторожно, на маленьком пламени, нагревают пробирку для сплавления этих веществ. Затем удаляют из пламени пробирку, перемешивают полученный расплав проволочкой, сплющенной на конце. После того как расплав затвердевает, извлекают большую его часть той же проволочкой на часовое стекло. Массу растирают и набивают ею капилляр диаметром ~2 мм (см. стр. 82). В другой такой же капилляр набирают пробу чистой камфоры. Оба капилляра крепят при помощи

М =

маленького) резинового кольца к термометру с делениями 0,1 или 0,2 °С. Затем начинают медленно нагревать прибор, внимательно наблюдая за состоянием проб через лупу, и в момент плавления последних кристаллов смеси камфоры с нафталином записывают температуру, принимая ее за температуру плавления смеси. Продолжая нагревание, определяют температуру плавления чистой камфоры в другом капилляре. Молекулярный вес исследуемого вещества (в данном случае нафталина) рассчитывают по формуле:

40 ? lOOOmi т2 (г, — t2)

где ту — навеска исследуемого вещества; т2 — навеска камфоры; ti—температура плавления чистой камфоры; /2—температура плавления смеси; 40—криоскопическая константа.

Для контроля рекомендуется повторить определение с другой парой капилляров.

Глава V рода проверяются один раз в год; для хлора фосгена — один раз в два года; остальные — раз в 3 года.

Баллоны для сжатых газов представляют собой стальные цилиндры (рис. 70), имеющие днище, горловину, башмак. В горловину баллона ввернут вентиль для впуска и выпуска газа. Кроме того, на горловину насажено кольцо с резьбой, на которое навертывается предохранительный колпак, защищающий вентиль от повреждений. Колпак пломбируется, а на сферической части баллона

РАБОТА СО СЖАТЫМИ

И СЖИЖЕННЫМИ ГАЗАМИ

1. ГАЗОВЫЕ БАЛЛОНЫ И ОБРАЩЕНИЕ С НИМИ

Рис. 70. Устройство простого газового баллона: J—корпус; 2—кольцо; Л—башмак; 4—горловика; S—вентиль: б—колпак.

I—корпус; 2— снфон- /—баллон; 2— полная трубка; 3—вея- ставка,

тиль; 4—колпак.

Многие газы поступают в лабораторию в стальных баллонах в сжатом или сниженном состоянии. В сжиженном состоянии в баллоне может находиться только такой газ, критическая температура которого выше обычной комнатной температуры (двуокись углерода, хлор, сернистый газ, аммиак и др.). В этом случае давление газа остается постоянным, пока в баллоне еще есть жидкая фаза. Наоборот, газы, имеющие низкую критическую температуру (кислород, водород, азот, воздух и другие), не обращаются в жидкость при обыкновенных условиях и накачиваются в баллоны в сжатом состоянии под давлением в 150—200 кгс/см2; по мере расходования газа давление в баллоне постепенно падает. Величины давления, под которым находятся в баллонах некоторые сжиженные газы, указаны в Приложении 3.

По конструкции баллоны бывают двух типов: для сжатых и для сжиженных газов; последние внутри имеют сифонную трубку. Наиболее распространены баллоны емкостью 20 и 40 л. Все баллоны для сжатых и сжиженных газов периодически испытываются на заводах-изготовителях; так, например, баллоны для сероводо90 высекается марка завода-изготовителя, тип и номер баллона, вес его, дата изготовления, срок следующего испытания, рабочее Р и пробное П давления, емкость баллона й клеймо ОТК завода.

Баллоны для хлора или фосгена (рис. 71) состоят из корпуса, навинчивающегося колпака и вентиля. Внутри такого баллона от горла и почти до дна проходит сифонная трубка, через которую жидкий хлор или жидкий фосген поступают в вентиль, где испаряются. Такое устройство затрудняет регулировку тока хлора или фосгена и замедляет их испарение, так-как при быстром поступлении их вентиль охлаждается и покрывается инеем. Чтобы избежать этого, следует устанавливать баллоны данного типа в лаборатории вентилем вниз, для чего служат специальные подставки (рис. 72). При таком положении по сифонной трубке в вентиль поступает газ, и ток его можно точно регулировать. В противном случае при открывании вентиля из баллона будет выходить жидкость, а не газ.

Для хранения ацетилена применяют специальные баллоны (рис, 73), Чистый ацетилен уже при давлении 2 кгс/смг может

91

легко взорваться даже от сотрясения. Растворенный же ацетилен даже под давлением 25 кгс/см2 безопасен. Поэто

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плиты для забора цена
пленка оракал купить фили
консультация уролога в москве
veza

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)