химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

ительности и скорости нагревания, а также от плотности набивки вещества в капилляре, диаметра капилляра и т. п. Нередко в качестве характеристики веществ, которые плавятся с разложением, в справочной литературе приводится величина темпера-туры плавления с дополнением «разл.».

Между температурой плавления вещества и его строением существует зависимость. Так, симметрично построенные молекулы плавятся при более высокой температуре, чем их изомеры.

Температуру плавления органического кристаллического вещества можно определить в капилляре. Испытуемое вещество в

81

количестве — 0,001 г помещают в маленький капилляр, запаянный с одного конца. Капилляр вытягивают из хорошо вымытой и высушенной тонкостенной стеклянной трубки диаметром 10—12 мм. Исследуемое вещество тщательно растирают в ступке или на часовом стекле. Открытым концом капилляра набирают в него немного вещества и бросают его запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 80—90 см, поставленную вертикально на лабораторный стол. Эту операцию наполнения повторяют несколько раз до получения в капилляре хорошо уплотненного столбика вещества высотой ~ 2 мм. Наполненный таким образом капилляр закрепляют на термометре так, чтобы проба вещества находилась на уровне шарика термометра. Для прикрепления капилляра к термометру обычно применяют резиновое кольцо.

Температуру плавления возгоняющихся веществ определяют в капиллярах, запаянных с обоих концов.

Наиболее простой прибор для опреде-jv ления температуры плавления изображен yNHa рис. 60. Он состоит из круглодонной яколбы, имеющей боковые отверстия для испарения обогревающей жидкости. Капилляр вместе с термометром помещают в про* бирку, вставленную в эту колбу. Шейка колбы должна быть длинной, чтобы предотвратить разбрызгивание жидкости и уменьшить погрешность в показании термометра на выступающий столбик ртути.

По сравнению с описанным способом гораздо лучше приводить определение температуры плавления в приборе Тиля (рис.61), в'котором осуществляется более равномерный перенос тепла.

В качестве теплопередающей среды жидкости используют воду, если известно, что температура плавления исследуемого вещества ниже 100°С, или концентрированную серную кислоту, которая дает возможность определять температуру плавления до 250 °С. При длительном пользовании серная кислота темнеет; для обесцвечивания вносят в нее кристаллик селитры. Определение температуры плавления в приборах с серной кислотой требует осторожности, так как в случае поломки прибора горячая серная кислота представляет опасность. Поэтому при работе с серной кислотой следует надевать защитные очки. Кроме воды и серной кислоты употребляют парафиновое масло (температура разложения 220 РС). Однако парафиновое масло пр сравнению с серной кислотой менее теплопроводно, вследствие чего может быть неравномерное нагревание прибора. Лучше всего пользоваться силиконовым маслом. При работе с веществом, плавящимся выше 300 °С, нельзя применять масло, так как оно довольно быстро

«2

темнеет, в этом случае пользуются смесью 54,5% азотнокислого калия и 45,5% азотнокислого натрия. Такая смесь плавится при 218 "С и допускает нагревание до 600 "С.

После того как прибор собран, начинают медленно нагревать его на асбестовой сетке маленьким пламенем горелки и внимательно следят за повышением температуры и состоянием столбика вещества в капилляре. Наблюдая за веществом в капилляре, отмечают все его изменения — перемену окраски, разложение, слипание, спекание, намокание и т. п. Когда исследуемое вещество начинает заметно сжиматься и мокнуть, горелку удаляют. Началом плавления считают появление первой капли в капилляре, а окончанием — исчезновение последних кристалликов вещества. Для определения температуры плавления веществ, плавящихся выше 300 °С, желательно употреблять металлический блок (рис. 62), изготовленный из латуни или меди. Нижняя часть блока нагревается горелкой. В цилиндрический канал помещается тер- «-смотровые окна, мометр, а в пазы — два капилляра с веществом. Наблюдение за плавлением в капиллярах ведут через смотровые окошки, закрытые небольшими стеклами.

2. ТЕМПЕРАТУРА КИПЕНИЯ

Температура кипения — это температура, при которой давление пара жидкости становится равным внешнему давлению. Температура кипения в значительной степени зависит от молекулярного веса вещества, его строения, состава, межмолекулярного взаимодействия и давления.

Самый простой прибор для определения температуры кипения— это обычный прибор для перегонки, состоящий из круглодонной колбы, термометра, холодильника, алонжа и приемника. В круглодонную колбу наливают до 'Д объема колбы жидкость, температуру кипения которой нужно определить. Шарик термометра находится на небольшом расстоянии от поверхности жидкости. Если же определяют температуру кипения раствора, то шарик термометра опускают в жидкость. Чтобы избежать сильного перегрева жидкости, для нагревания при определении температуры кипения применяют соответствующие бани. Разность температур начала и к

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шашечки на крышу купить
обучение по делопроизводству в астане
копилка для монет для детей
kd 9 купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)