химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

но зависят от температуры, растворителя, качества бумаги и других факторов. Поэтому при идентификации вещества следует для сравнения параллельно хроматографировать пробу чистого препарата этого же вещества— «свидетеля». По'этому способу на расстоянии 3—4 см ту и другую сторону от капли смеси на той же линии старта наносят капли «свидетеля». После хроматографирования и выявления пятен сопоставляют положение пятен компонентов исследуемой смеси с положением пятен «свидетеля».

Известны разные способы осуществления бумажной хроматографии, характеризующиеся той или иной техникой выполнения: восходящая хроматография, нисходящая хроматография и круговая хроматография.

Простейший случай хроматографии на бумаге — восходящая хроматография с водой в качестве неподвижного растворителя. Она заключается в следующем. Вырезают полоску фильтровальной бумаги, соответствующую размерам применяемого для хроматографии цилиндра (обычно полоску вырезают шириной 15—30 мм и длиной 300—500 мм). На расстоянии 3 см от нижнего края полосы бумаги проводят карандашом линию старта. На этой линии ра расстоянии 2—2,5 см друг от друга и от краев полоски

те

помечают кружками диаметром 3 мм точки старта. Исследуемый раствор вещества в воде или легколетучем растворителе должен иметь примерно 1%-ную концентрацию по отношению к каждому компоненту смеси. При помощи специальной пипетки или капилляра наносят в каждую точку старта капли исследуемого вещества.

Затем наливают подвижный растворитель на дно цилиндра (высота слоя ~2 см), подвешивают высушенную полоску таким образом, чтобы она не касалась ни стенок, ни жидкости (рис. 59), и оставляют на ночь для насыщения атмосферы цилиндра парами данного растворителя.

На следующий день нижний край полоски погружают на 0,5 см в подвижный растворитель, который в течение 12—18 ч под действием капиллярных сил поднимается вверх приблизительно на 20—25 см. Затем вынимают полоску, отмечают карандашом верхнюю границу фронта растворителя и высушивают хроматограмму. Если пятна не окрашены и не флуоресцируют в ультрафиолетовом свете, их проявляют, опрыскивая из пульверизатора реактивами-индикаторами, дающими окрашивание с соответствующими компонентами.

ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Ионообменная хроматография основана на обмене между ионами, находящимися в растворе, и ионами некоторых поглотителей, называемых ионитами. Примерами таких веществ могут служить сульфированный уголь, полиметакриловая кислота, продукты конденсации различных замещенных фенолов и амино-фенолов с формальдегидом и др. Многие иониты применяются как в водной среде, так и в органических растворителях. Перед употреблением их измельчают и подвергают очистке, для этого последовательно обрабатывают ионит кислотой и щелочью. Полученный чистый и сухой ионит суспендируют в воде и наполняют им хро-матографическую колонку, как указано выше (стр. 76). Через эту колонку пропускают раствор исследуемой смеси со скоростью 1 мл/мин. Затем проявляют хроматограмму путем элюирования.

Ионообменная хроматография имеет большое значение для исследования родственных друг другу соединений и применяется в основном в аналитической химии.

Глава IV

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАЖНЕЙШИХ КОНСТАНТ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Для идентификации органических веществ и доказательства чистоты того или иного вещества используют методы определения физических констант органических соединений. Чаще всего для

80 выяснения степени чистоты кристаллического вещества достаточно определить температуру его плавления, а для жидкости — плотность, температуру кипения и показатель лучепреломления.

1. ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ

Температурой плавления считается та температура, при которой замечается первое появление жидкой фазы. Разность между температурой, при которой появляется жидкая фаза, и температурой полного расплавления вещества для чистых соединений не должна превышать 0,5 "С. Незначительные загрязнения вещества иногда сильно понижают температуру его плавления и плавление происходит в более широком интервале температур. Такое явление используют для установления идентичности двух веществ с одинаковой температурой плавления.

Рнс. 60. Прибор для определения температуры плавления: 7—термометр с капилляром, помещенный в пробирку; б — крепление на термометре капилляра с веществом.

Для этого тщательно смешивают равные количества двух веществ. Если температура плавления этой «смешанной пробы» остается неизменной, то делают заключение об идентичности обоих веществ. Понижение же температуры плавления пробы служит признаком неидентичности этих веществ. Оценка идентичности исследуемого вещества по температуре плавления смешанной пробы является настолько общепринятой, что этот прием часто считают вполне достаточным для вынесения окончательного решения.

Многие органические вещества плавятся с разложением, которое обнаруживается обычно по окрашиванию расплава или выделению газов. Разложение является химическим процессом и температура, при которой оно происходит, зависит, в первую очередь, от продолж

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы верстальщик
ударно-волновая терапия пяточной шпоры в хабаровске
автомобильный преобразователь напряжения
стоимость обучения на парикмахера в коломне

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)