химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

о-, п- и n-иитроаиилинов (по 0,15 г каждого) в 50—60 мл петро-лейиого эфира пропускают через адсорбент со скоростью 1—2 капли в секунду. Хроматограмму проявляют 200 мл петролейиОго эфира, при этом появляются три полосы: верхняя — светло-желтая (п-нитроаиилин); средняя — желтая (л-нитро-аиилин); нижняя — желто-коричиевая (о-нитроанилии).

Для выделения иитроаиилииов проводят элюирование полос смесью нз 4 мл метилового спирта и 200 мл бензола, прибавляя ее по каплям из капельной воронки По мере вымывания полос собирают фракцию элюата в разные приемники. Затем от каждой фракции отгоняют растворитель, определяют выход и температуру плавления каждого из выделенных веществ и, если нужно, перекристалли-зовывают их.

РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Распределительная хроматография заключается в фракционном разделении смеси, компоненты которой имеют различные коэффициенты распределения между двумя несмешивающимися растворителями.

В качестве носителя обычно применяют силикагель, реже крахмал, клетчатку, так как они обладают небольшой адсорбцией ко многим веществам.

Одним из растворителей пропитывают твердый носитель, но так, чтобы он казался на вид все еще сухим. Этот растворитель называется неподвижным. Исследуемую смесь растворяют (или суспендируют) во втором растворителе, называемом подвижным, и пропускают равномерно раствор (или жидкую кашицу) через колонку (рис. 58). После того как раствор впитается, колонку промывают чистым подвижным растворителем до тех пор, пока компоненты смеси веществ не образуют в колонке зоны или пока вещества не окажутся в растворителе, капающем из нижнего конца

колонки (это обнаруживают по специфическим реакциям). Затем компоненты последовательно элюируют и по мере вымывания зон собирают фракции элюата в разные приемники. Растворитель из фракций удаляют перегонкой или выйариванием, выделяя чистые вещества.

В отличие от адсорбционной хроматографии распределительная хроматография особенно пригодна для разделения близких членов гомологических рядов, отличающихся главным образом растворимостью.

ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ

Частный случай распределительной хроматографии — хроматография на бумаге, используемая главным образом для качественного анализа смесей органических веществ. Этот вид хроматографии выполняется весьма просто и к тому же с очень малыми количествами веществ.

В качестве носителя для неподвижного растворителя применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высокой чистотой и равномерной плотностью. Неподвижным растворителем в бумажной хроматографии в большинстве случаев является вода, всегда присутствующая в фильтровальной бумаге. Однако неподвижной фазой на бумаге может быть и другой растворитель. В качестве подвижных растворителей чаще всего используют бутиловый и амиловый спирты, фенол, крезолы, изо-масляную кислоту или их смеси, предварительно насыщенные водой.

Рис. 58. Прибор для распределительной хроматографии:

/ — растворитель; 2— пробка па ваты; 3 — силикагель; 1

Техника бумажной хроматографии состоит в следующем: каплю раствора исследуемой смеси наносят на бумагу и высушивают. Затем бумагу помещают в закрытый сосуд, в котором она непрерывно смачи .....„.,- вается растворителем. Этот растворитель

пробнрм ^для^собЕр.»™ равномерно движется по бумаге в одном направлении, при этом вещества, входящие в состав исследуемой смеси, перемещаются по бумаге в том же направлении с различной скоростью, образуя отдельные зоны или пятна. Для получения хороших результатов при хроматогра-фировании на бумаге необходимо соблюдать следующие условия:

1. Применять очень чистые растворители.

2. Наносить пятна размером 0,5—1 см при больших дозах и

0,2 см при малых.

78

3. Обеспечить газонепроницаемость хроматографической камеры и насыщение ее парами обеих фаз.

4. Поддерживать во время опыта постоянную температуру, чтобы не происходило расслоения фаз жидкости.

5. Соблюдать чистоту, чтобы избежать загрязнения влажных хроматограмм посторонними примесями при их перемещении.

~2-2Jch

1 2

Идентификация каждого компонента смеси по окрашенному

пятну производится на основании расчета величины коэффициента

распределения Rf. Коэффициент распределения характеризуется

отношением расстояния х

(мм), пройденного веществом

от линии нанесения вещества

(линия старта) до центра пятна, к расстоянию у (мм),пройденному растворителем от той

же линии старта до фронта

растворителя. Значение Rf вычисляют по формуле: 1

"'-7

Рис. 59. Проведение восхо,сящей хроматографии иа бумаге

/—бумага до хроматографии; 2—бумага пос те

хроматографии; 3 — прибор для проведения восходящей хроматографии;

Л — лнння старта; В — граница фронта раство-рителя; В—растворитель.

Коэффициент распределения для каждого соединения является характерной величиной. Для большого числа веществ значения Rf приведены в специальных таблицах, поэтому легко можно определить, какому веществу соответствует

найденная величина. Значения Rf существен

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки керамика ит
автосигнализация с автозапуском цены с установкой
полки навесные для аппаратуры
курсы на менеджера по недвижимости

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)