химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

рожно выталкивают адсорбент с поглощенными веществами из колонки и, разрезав его на зоны, экстрагируют вещества из каждой зоны отдельно.

Другой способ обработки хроматограммы заключается в том, что адсорбированные вещества элюируют, т. е. вымывают растворителями из колонки и собирают в виде отдельных фракций растворов (элюатов). Затем в этих фракциях обнаруживают или количественно определяют разделенные вещества соответствующими химическими или физическими методами. При снятии такой «жидкой хроматограммы» более сильно адсорбируемые вещества появляются в элюате позже, чем менее сильно адсорбируемые.

При так называемом вытеснительном проявлении для элюиро-вания применяют растворитель, который вытесняет из колонки подлежащие разделению вещества в порядке уменьшающейся прочности их связей с адсорбентом. Кроме этих описанных методов выделения веществ из хроматограмм, существуют самые разнообразные способы, частично использующие каждый из этих приемов.

В лабораторных условиях для хроматографирования обычно пользуются простым прибором, изображенным на рис. 57. В качестве хроматографической колонки используют стеклянную трубку, суженную в нижней части. Иногда для поддержания заданной температуры при элюировании применяют колонку, устроенную по типу обычного холодильника Либиха, т. е. омывающуюся водой с определенной температурой. Размеры трубки устанавливают в зависимости от условий опыта и от предъявляемых требований. Во всяком случае, трубка не должна быть слишком широкой, так как

75

при этом уменьшается четкость разделения зон при проявлении хроматограммы. В нижнюю часть трубки вставляют неплотный тампон из обычной или стеклянной ваты для удержания адсорбента, а в верхнюю часть трубки при помощи резиновой пробки крепят капельную воронку.

Наиболее распространенными адсорбентами являются окись алюминия, используемая для разделения нейтральных и основных веществ, и активированный уголь, применяемый для адсорбции веществ из водных или спиртовых растворов. Реже применяются силикагель, окись магния, гидроокись кальция, углекислые и сернокислые соли щелочноземельных и щелочных металлов, а также глюкоза, лактоза и др.

Для успешного разделения смеси большое значение имеет наполнение хромато-графической колонки достаточно однородным адсорбентом, при этом чем меньше размер частиц, тем лучше происходит разграничение зон при проявлении хроматограммы, но одновременно с этим увеличу вается и сопротивление колонки. Чтобы избежать этого недостатка, иногда рекомендуется примешивать к измельченному адсорбенту некоторые сорта инфузорной земли, адсорбционная способность которой очень незначительна. На результаты хроматографии отрицательно влияет наличие пузырьков воздуха и трещин в адсорбенте, а также неравномерность засыпки последнего.

Наполнение колонки может производиться двумя способами: сухим и влажным. Сухой способ наполнения. Колонку промывают горячей хромовой смесью, затем дистиллированной водой и высушивают. Тщательно просеянный измельченный адсорбент вносят в колонку в сухом виде равномерными маленькими порциями и утрамбовывают плотно входящим пестиком. Заполнение колонки ведут таким образом, чтобы '/з трубки была незаполнена.

По окончании наполнения колонки адсорбент увлажняют растворителем, снова прессуют пестиком, затем выравнивают его поверхность и помещают сверху адсорбента кусочек ваты, предохраняющий верхний слой столбика адсорбента от размыва растворителем. Поверх ваты наливают слой растворителя в 5—7 см высотой, в противном случае образуются трещины в адсорбенте.

Влажный способ наполнения. Этот метод заключается во введении в колонку суспензии адсорбента в соответственно подобранном растворителе. Адсорбент и растворитель хорошо перемешивают механической мешалкой и через делительную воронку при

7*

постоянном помешивании вносят образовавшуюся суспензию в колонку. Затем на расстоянии 1 см от поверхности адсорбента помещают рыхлый кусок ваты, поверх которого наливают слой растворителя в 5—7 см высотой.

' В подготовленную колонку осторожно из капельной воронки вводят раствор, состоящий из смеси веществ в подходящем растворителе. Соотношение количества данной смеси к адсорбенту должно составлять примерно 1 :100. Как только раствор впитается, вливают в воронку чистый растворитель и начинают проявление хроматограммы. В современных лабораториях элюат собирают в виде большого числа маленьких порций по 0,5—10 мл. Этот процесс осуществляется автоматически с помощью специальных коллекторов. Затем растворитель из элюата удаляют перегонкой или выпариванием, выделяя чистое вещество. Если выделенный таким путем компонент смеси является жидкостью, то ее перегоняют и определяют температуру кипения, показатель лучепреломления, плотность. Если выделено твердое вещество, то определяют температуру плавления и при необходимости проводят перекристаллизацию.

Разделение о-, м- и я-нитроаинлинов. Хроматографичсскую колонку (см. рис. 57) заполняют 50 г гидроокиси кальция по сухому способу наполнения. Раствор смеси

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
встраиваемые колонки
выпрямление бампера цены
аренда дома в поселке шервуд
участки иже новая рига

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)