химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

в лаборатории употребляют упрощенные ректификационные колонки, наполненные обрезками стеклянных трубок, стеклянными бусами и т. д.

Однако не всегда вещества, кипящие при различных температурах, могут быть разделены при помощи перегонки. Эти вещества образуют так называемые нераздельно кипящие, или азеотропные, смеси. Таковы, например, смеси: этиловый спирт — бензол (32 : 68); этиловый спирт — хлороформ (7:93); этиловый спирт—-четырех-хлористый углерод (16:84); этиловый спирт—вода (95:5); хлороформ—? вода (97:3) и т. д. Существуют двойные и тройные смеси с определенным соотношением компонентов, у которых состав насыщенного пара и жидкости одинаков.

Такие смеси кипят при температуре более низкой или более высокой, чем температура кипения каждого компонента смеси в отдельности. Азеотропные смеси встречаются-очень часто, причем большинство из них имеет температуру кипения более низкую, чем температура кипения каждого компонента смеси в отдельности. Так, например, смесь, состоящая из 7 ч. этилового спирта и 93 ч. бензола, кипит при 60 "С, несмотря на то, что спирт кипит при 78 °С, а бензол при 80 °С.

Явление азеотропии обусловлено сложным взаимодействием молекул в жидкости, основанным на силах сцепления, ассоциации и сольватации. Азеотропия находит разнообразное применение. Ею

7}

пользуются для выделения и очистки различных веществ, для удаления воды из реакционной смеси, для абсолютирования растворителей и т. д.

Для выделения одного из компонентов азеотропной смеси можно пользоваться вымораживанием, а также химической реакцией, в которой участвует один из компонентов смеси.

5. ХРОМАТОГРАФИЯ

В начале этого века русский ученый М. С. Цвет открыл способ адсорбционного хроматографического анализа веществ и положил начало одному из эффективных методов разделения и очистки веществ — хроматографии.

Этот метод основан на том, что при пропускании исследуемого раствора или газообразных продуктов через какой-либо адсорбент, вещества поглощаются им с различной силой. В зависимости от взаимодействия между адсорбентом и находящимся в растворе веществом различают три вида хроматографии: адсорбционную, распределительную и ионообменную. Обычно приходится иметь дело со смешанными процессами при преобладании одного из них. Так, при адсорбционной хроматографии имеют значение процессы ионного обмена, а при распределительной хроматографии — процессы адсорбции и ионного обмена.

Хроматография в настоящее время широко применяется прежде всего для разделения малых количеств веществ, близких по своему составу и свойствам; для очистки соединений, которые обладают высокой температурой кипения или же термически неустойчивы, а также для разделения некоторых природных веществ, например природных красителей, аминокислот и т. п.

АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Принцип адсорбционной хроматографии заключается в том, что при пропускании исследуемого раствора или газообразных продуктов через высокую и сравнительно узкую колонку, наполненную мелко раздробленным или порошкообразным адсорбентом, вещества поглощаются в соответствии с их склонностью к адсорбции в определенной последовательности.

Образуется так называемая «хроматограмма», которую «проявляют», пропуская через колонку некоторое количество чистого растворителя, обычно того же, в котором растворено исследуемое вещество.

Наиболее часто применяемые для проявления адсорбционных хроматограмм растворители можно расположить в следующем порядке: петролейный эфир, бензин, сероуглерод, четыреххлори-стый углерод, бензол, хлороформ, эфир, этилацетат, ацетон, про-пиловый спирт, этиловый спирт, метиловый спирт, вода, пиридин. При промывании колонки растворителем происходит распределение растворенных веществ по колонке, при этом образуются ло-74 лосы или зоны, перемещающиеся вниз по пути движения Проявляющей жидкости со скоростью, которая зависит от способности данного вещества адсорбироваться находящимся в колонке адсорбентом. Обычно это свойство у разных веществ различно, поэтому зоны более или менее четко отделяются друг от друга.

При разделении окрашенных или окрашивающихся при адсорбции веществ можно наблюдать возникновение окрашенных зон непосредственно на бесцветных или слабоокрашенных адсорбентах. Если же визуально трудно определить положение зон на столбике адсорбента, то применяют ультрафиолетовые лучи, так как многие вещества флуоресцируют в ультрафиолетовом свете. Следовательно, рекомендуется иметь колонки из кварцевого стекла, пропускающего эти лучи.

Если же имеют дело с бесцветными и нефлуоресцирующими веществами, то применяют флуоресцирующие адсорбенты. Для этого к обычному адсорбенту добавляют какое-либо вещество, флуоресцирующее в ультрафиолетовом свете, например сернистый цинк, какой-либо флуоресцирующий органический краситель.

Для выделения веществ из проявленной хроматограммы применяют различные приемы. В тех случаях, когда работают с окрашенными веществами или когда можно легко различить границы Отдельных зон по флуоресценции в ультрафиолетовом свете, осто

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат проэктора
пункт сбора при эвакуации при пожаре наклейка купить
Ножи для сыра Arcos
где учат рабочий зеленого строительства это

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)