химический каталог




Практикум по органическому синтезу

Автор М.Н.Храмкина

, кипящих ниже 150 °С, употребляют водяной холодильник Либиха; для веществ, кипящих выше 150 °С, — воздушный. Е данном случае следует пользоваться водяным холодильником. Термометр укрепляют таким образом, чтобы участок шкалы между 75 и 120 °С не был закрыт пробкой, и верхний край шарика ртути был примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки дефлегматора. Шарик ртути не должен прикасаться к стеклу. Затем к холодильнику крепят алонж и подставляют приемник. Готовят три приемника (плоскодонные колбы), предварительно взвешенные вместе с пробками на технических весах с точностью до 0,1 г и пронумерованные (можно также мензуркой измерить объем фракций и расчет вести в миллилитрах).

Первая разгонка. В колбу помещают всю смесь, «кипелки» и начинают осторожно нагревать. Нагреваине колбы во время перегонки регулируют таким образом, чтобы дистиллят поступал в приемник со скоростью 30—40 капель в минуту.

Последовательно меняя приемники, собирают три фракции в определенных температурных интервалах, которые определяют следующим образом, Находят разность температур кипения чистых веществ, составляющих данную смесь, и делят эту разность на три, т. е. на число намеченных к отбору фракций. Например, температура кипения чистого бензола 80,2 °С, чистого толуола 110,6°С. Разность температур кипения этих веществ составляет 30 °С. Разделив эту разность на три, получают интервалы по 10 °С, в которых отбирают каждую из

Следовательно, при разгоике смеси из бензола и толуола надо брать фракции в следующих температурных интервалах: / — 80—90 "С; // — 90—100 °С; III—100—110,6°С. Фракция / содержит главным образом бензол, фракция // — смесь бензола и толуола, III —в основном толуол. Приемники при отборе фракций меняют, как только термометр покажет верхнюю границу температурного интервала фракции. Перегонку прекращают, когда в колбе остается I—2 мл перегоняемой жидкости, так как нельзя перегонять вещество досуха. Окончив разгоику, взвешивают или измеряют объем полученных фракций и остатка из перегонной колбы. Вычисляют общую массу (или объем) Продуктов перегонки, затем рассчитывают (в %) массу (или объем) каждой фракции к общей массе (объему) продуктов отгона. Все эти данные заносят в рабочий журнал.

Вторая разгонка. В чистую и сухую перегонную колбу помещают фракцию I и перегоняют ее в прежних температурных интервалах, т. е. 80—90 °С. В первый приемник собирают отгон до температуры 90 °С, выключают горелку, дают колбе слегка остыть и приливают через дефлегматор фракцию // к остатку в перегонной колбе. Опять нагревают колбу, при этом в первый приемник собирают все то, что перегоняется до 90 °С, а во второй приемник —то, что перегоняются в пределах 90—100 °С. Затем выключают горелку и по охлаждении колбы приливают фракцию III к остатку в перегонной колбе. Возобновляют перегонку, собирая в первый приемник отгон до 90 °С; во второй — отгон до 100 °С; в третий — до 110,6°С. Окончив вторую разгонку, взвешивают (измеряют объем) полученные фракции и остаток от перегонки, вычисляют общую массу (объем) продуктов второй разгонки и процентное содержание полученных фракций от общей массы '(объема) продуктов второй разгонки. Эти даииые также заносят в рабочий журнал.

Подобным образом можно провести и последующие разгонки, однако при большом количестве перегонок получаются большие потери вещества.

По окончании последней разгонки следует указать выход фракции / (бензольной) в процентах к количеству бензола, находившемуся в смеси, и выход фракции // (толуольной) в процентах к количеству толуола, находившемуся в дайной смеси.

РЕКТИФИКАЦИЯ

Как простая, так и фракционная перегонка не дают возможности провести полное разделение компонентов смеси и получить их в чистом виде. Оба компонента являются летучими и потому оба переходят в пары, хотя и в различной степени. Для достижения наиболее полного разделения компонентов применяют ректификацию.

Ректификацией называется многократная дистилляция, осуществляемая при противотоке пара и жидкости. При соприкосновении поднимающихся паров со стекающей жидкостью происходит

частичная конденсация паров и частичное испарение жидкости. При этом из паров конденсируется преимущественно высококипя-" щий компонент, а из жидкости испаряется преимущественно низ-кокипящий. Таким образом, стекающая жидкость обогащается высококипящим компонентом, а поднимающиеся пары — низкоки-пящим, в результате чего выходящие из аппарата пары представляют собой почти чистый низкокипящий компонент. Эти пары конденсируются. Часть конденсата возвращается на орошение обратно в колонку в виде флегмы, другая часть отводится п качестве дистиллята.

Вода

Для ректификации применяют лабораторные ректификациодные колонки различных конструкций (например, рис. 56), которые присоединяют к перегонной колбе. С помощью ректификационных колонок удается разделять жидкости, температуры кипения которых отличаются лишь на 2 °С.

Эффективность колонки зависит от ее высоты, характера насадки, количества флегмы и качества теплоизоляции. Часто

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Практикум по органическому синтезу" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
клапан кпс-1м 60 - 220 -125цена
inmotion v8 купить москва
C11CC24031
линзы -15

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)